МУК 4.1.813-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ЭКСТРАКЦИОННОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,1-БИС/ПОЛИЭТОКСИ/-2-ГЕПТАДЕЦЕНИЛ-2-ИМИДАЗОЛИНИЙ АЦЕТАТА /ОКСИМИДА/
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Росийской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     1,1-бис/полиэтокси/-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетат
     
     Вязкая прозрачная жидкость коричневого цвета, хорошо растворима в воде, спиртах, хлороформе. (расчетная) - 530 °С. Низколетуча. Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на экстракции 1,2-дихлорэтаном из водно-спиртовых растворов при рН-4, создаваемого ацетатно-аммиачным буферным раствором, ионных ассоциатов 1,1-бис/полиэтокси/-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата с тропеолином-00 и измерении оптической плотности окрашенных экстрактов на спектрофотометре при 405 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХА-23 и в этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения содержания 1,1-бис/полиэтокси/-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата в фотометрируемом растворе составляет 0,6 мкг.
     
     Нижний предел измерения 1,1-бис/полиэтокси/-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 12 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 1,1-бис/полиэтокси/-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата от 0,25 до 8,25 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения определения 2 часа,  включая отбор проб 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой N 2.
     
     Фильтродержатели.
     
     Секундомер.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25 мл, 50 мл, 100 мл, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки измерительные, вместимостью 1 мл, 2 мл, 5 мл, 15 мл, 20 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     Делительные воронки, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10395-72.
     
     Цилиндры измерительные, вместимостью 10 мл, 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     1,1-бис/полиэтокси/-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетат /оксимид/.
     
     Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Спирт пропиловый, ТУ 6-09-4344-77.
     
     Тропеолин П, ТУ 6-09-4121-75 0,1% водный раствор.
     
     1,2-дихлорэтан, технический, перегнанный, ГОСТ 1942-74.
     
     Аммиак, 0,2 н раствор. В мерную колбу на 1000 мл помещают 15 мл концентрированного аммиака и доливают до метки водой. Концентрацию аммиака устанавливают титрованием 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилоранжа.
     
     Соляная кислота, 0,2 н раствор. Приготавливают, разбивая одну ампулу фиксанала в мерной колбе на 500 мл.
     
     Уксусная кислота, 0,2 н раствор. Приготавливают, разбивая 1 ампулу фиксанала в мерной колбе на 1500 мл.
     
     Буферный раствор рН 4. В мерную колбу на 1000 мл помещают 141 мл 0,2 н раствора аммиака и доливают до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты.
     
     Фильтры АФА-ХА-20
     
     Основной стандартный раствор оксимида. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл этилового спирта вносят одну каплю оксимида, колбу взвешивают повторно и доводят раствор до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание оксимида в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией оксимида 20 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
     
     Стандартный раствор N 3 с концентрацией 2 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Устойчив в течение одной недели.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин через систему, состоящую из фильтра и соединенных с ним двух поглотительных сосудов, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные сосуды во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием.
     
     Для определения 0,5ПДК оксимида в поглотители и на фильтр необходимо отобрать 12 л воздуха соответственно.
     
     Спиртовые растворы проб устойчивы в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Содержание 1,1-бис/полиэтокси/-2-гептадеценил-2-имидазолиний ацетата подсчитывают по градуировочному графику. Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х дней) готовят согласно таблице
     
     

Таблица 7

     
     
     Раствор помещают в делительную воронку с тщательно пришлифованными пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой, добавляют этиловый спирт соответственно таблице, 4 мл дистиллированной воды, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1% раствора тропеолина, 5 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 2 мин.
     
     После расслоения сливают окрашенный дихлорэтановый слой, добавляют 0,2 мл пропинола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 405 нм относительно контрольного раствора, полученного при проведении через весь ход анализа 2 мл этилового спирта (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания оксимида в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     После отбора проб воздуха растворы оксимида в этиловом спирте из поглотительных приборов переливают в пробирки с пришлифованными пробками.
     
     Туда же переносят фильтр с отобранной пробой. Выдерживают содержимое пробирки один час, перемешивают и отбирают 2 мл на анализ. Аликвоту помещают в делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при =405 нм относительно контроля, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя "чистый" фильтр.
     
     Количественное определение содержания оксимида в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию оксимида ""в воздухе (мг/м) вычисляет по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг.
               
      - общий объем раствора пробы, мл.
                
      - аликвота пробы, взятая на анализ, мл.
                
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).