МУК 4.1.1606-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
тетрафторметана (хладона-14) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Тетрафторметан (хладон-14) - бесцветный газ. Плохо растворим в воде, растворяется в бензоле, хлороформе. Температура кипения - 128 °С, температура плавления - 183,6 °С, относительная плотность при температуре - 133 °С 1,638 г/см.
     
     В воздухе находится в виде газа.
     
     Обладает наркотическим действием.
     
     ПДК в воздухе 3000 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Определение основано на использовании метода газоадсорбционной хроматографии на приборе с детектором по теплопроводности (катарометром).
     
     Отбор проб без прердварительного концентрирования.
     
     Нижний предел измерения хладона-14 в хроматографируемом объеме 0,32 мкг.
     
     Нижний предел измерения хладона-14 в воздухе 320 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 320 мг/м до 8200 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения хладона-14 не превышает ±13%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 15 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Газовый хроматограф серии "Цвет-500М" с детектором по теплопроводности (катарометром).
     
     Колонка хроматографическая стальная длиной 3 м, внутренним диаметром 2 мм.
     
     Шприц стеклянный вместимостью 1,0; 100 мл, ГОСТ 25377-82.
     
     Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
     
     Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-81.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Хладон-14, газ в баллонах.
     
     Насадка колонки Molecular sieve 13Х, 60-80 mesh.
     
     Газ-носитель: гелий газообразный, марки Б в баллонах с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Пробы воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно "промыв" путем 10-кратного воздухообмена. По окончании отбора шприцы закрывают стеклянными заглушками. Проба сохраняется не более 2 часов.
     
     

Подготовка к измерению

     Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в течение 24 часов при температуре 150 °С и скорости газа-носителя 15 мл/мин.
     
     Приготовление градуировочной смеси хладона-14. В вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 1,12 мл хладона-14, отобранного шприцем из баллона, и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона-14 составляет 8,2 мкг/мл при 20 °С.
     
     Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси с концентрацией 0,32; 1,32; 3,0; 5,3; 8,2 мкг/мл хладона-14. Градуировочные смеси термостатируют при 20 °C. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 1,0 мл каждой градуировочной смеси.
     
     Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     Температура колонки 50 °С
     
     Температура испарителя 50 °С
     
     Температура детектора 70 °С
     
     Скорость потока газа - носителя (гелий) 15 мл/мин
     
     Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/час
     
     Ток моста катарометра 210 мА
     
     Объем вводимой пробы 1 мл
     
     Время удерживания хладона-14 - 8 мин 5 с.
     
     

Проведение измерения

     Отобранную пробу термостатируют в течение 5 мин при 20 °С, затем вводят 1 мл воздуха в хроматографическую колонку через испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят содержание хладона-14 в хроматографируемом объеме.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию хладона-14 в воздухе "" в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где:  - содержание хладона-14 в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, (мкг);
     
      - объем вводимой пробы (мл), приведенный к стандартным условиям (Приложение 1).