МУК 4.1.933-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций феноксиэтанола
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
          

          
     Феноксиэтанол - бесцветная жидкость, легко растворима в хлороформе, этиловом спирте и других органических растворителях,  216 °.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе - 2 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов феноксиэтанола в спирте при длине волны 270 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в этанол и на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме раствора 2 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 8,0 мг/м.
     
     Методика избирательна в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Фильтродержатель.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Феноксиэтанол с содержанием 99,05%.
     
     Этанол ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Стандартный раствор феноксиэтанола N 1.
     
     В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл этанола и взвешивают. Добавляют 1-2 капли феноксиэтанола, вторично взвешивают и доводят объем до метки этанолом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают содержание феноксиэтанола в 1 мл.
     
     Раствор устойчив в течение 3-х дней при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией феноксиэтанола 100 мкг 100 мкг/мл* готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1  этанолом.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Раствор устойчив в течение суток при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10
     

Отбор проб воздуха

     
      Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотитель с пористой пластинкой, заполненный 5 мл этанола.
     
     Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы хранят в холодильнике.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 32.
     
     

Таблица 32

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 270 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации феноксиэтанола в градуировочных растворах (мкг/мл).
     
     Проверка градуировочного графика производится в 3 месяца раз.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, заливают содержимым поглотительного прибора и растворяют пробу в течение 3 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции феноксиэтанола с фильтра составляет 98,5%. Затем отжав фильтр стеклянной палочкой измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременного и аналогичного пробе обработкой чистого фильтра.
     
     Количественное определение концентрации феноксиэтанола (мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию феноксиэтанола () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:

,

где  - концентрация феноксиэтанола в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
            
      - общий объем раствора пробы, мл;
             
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).