МУК 4.1.1573-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

   
  
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации
5-этил-5-фенилбарбитуровой кислоты (фенобарбитала) в воздухе рабочей зоны

     

Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Фенобарбитал - белый кристаллический порошок без запаха с температурой плавления более 174-178 °С. Очень мало растворим в холодной воде, трудно растворим в кипящей воде и хлороформе, легкорастворим в спирте 95% и в растворах щелочей, растворим в эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение  основано на измерении   светопоглощения растворов фенобартбитала в 0,1 н. растворе натра едкого при длине волны 220 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Низший предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,05 до 0,8 мг/м.
     
     Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает   ±20%.
     
     Время выполнения измерений 1 час, включая отбор проб.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Фенобарбитал, Государственная Фармакопея X изд., ст.517.
     
     Едкий натр,  х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г  вещества в 0,1  н.   растворе  натра едкого  в  мерной  колбе  вместимостью  100 мл.   Раствор  устойчив   в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный  раствор N 2  с  концентрацией   100  мкг/мл   готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н. раствором натра едкого. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 85-743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения проб трое суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице (устойчивы в течение суток).
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность.
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 10 мл 0,1н. раствора натра едкого и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 97%.
     
     Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с раствором сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение фенобарбитала проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию фенобарбитала "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).