ГОСТ 4232-74

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
Реактивы

     
КАЛИЙ ЙОДИСТЫЙ

     
Технические условия

     
Reagents. Potassium iodide.
Specifications

     
     
ОКП 26 2113 0370 02

Дата введения 1975-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ:
     
     В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, 3.М.Ривина, Т.П.Теремова, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина, Т.М.Сас
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.04.74 N 941
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 4232-65
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.07.95* Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.89 N 3649
______________________________
     * Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание .

     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 1-85, 3-90)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на йодистый калий, представляющий собой белые кристаллы, растворимые в воде; на свету приобретает бурый цвет.
     
     Формула .
     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 166,00.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Йодистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По физико-химическим показателям йодистый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
     
     

     
     Примечание. Если технологией получения йодистого калия применение муравьиной кислоты не предусмотрено, массовую долю муравьиной кислоты в продукте не определяют.
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2а.1. Йодистый калий может раздражать слизистые оболочки и кожные покровы.
     
     2а.2. При работе с препаратом следует пользоваться индивидуальными средствами защиты.
     
     2а.1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
     
     2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
     
     2.2. Массовую долю общего азота, фосфатов, кальция, железа, магния и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой десятой партии.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
     
     При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1кг или ВЛЭ-200г.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже, и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 350 г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.2. Определение массовой доли йодистого калия
     
     3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 1%.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации ()=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83.
     
     Эозин Н, индикатор (эозин натрия водорастворимый), свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 100 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 1%.
     
     Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
     
     Колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетка 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74.
     
     Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
     

     Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74.
     
     3.2.2. Проведение анализа
     

     Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см воды, прибавляют 0,3 см раствора эозина Н, две-три капли раствора азотной кислоты и титруют раствором азотно-кислого серебра до перехода окраски раствора в ярко-малиновый цвет.
     
     3.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю йодистого калия () в процентах вычисляют по формуле

,

     
где - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
     
      - масса навески препарата, г;
     
     0,0166 - масса йодистого калия, соответствующая 1 смраствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности =0,95.
     
     3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3.1. Реактивы и посуда
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336-82.
     
     Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.
     
     3.3.2. Проведение анализа
     
     20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 75-80 см воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °C до постоянной массы.
     
     Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения примесей в соответствии с пп.3.4, 3.6, 3.7, 3.8, 3.14 - раствор А. Необходимый для анализа объем раствора А берут пипеткой.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 1 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 2 мг,
     
     для препарата чистый - 4 мг.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химический чистый" - ±35%, для препарата "чистый для анализа" - ±20% и для препарата "чистый" - ±10% при доверительной вероятности =0,95.
     
     3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4-74 визуально-колориметрическим методом. При этом 20 см раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 2 г препарата), помещают пипеткой 2-2-20 (ГОСТ 20292-74) в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336-82), прибавляют 45 см воды, 5 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% и 1,00 г сплава Деварда, закрывают колбу пробкой, которая снабжена насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1:3. Содержимое колбы периодически перемешивают и через 1 ч отгоняют 25 смжидкости в цилиндр 2(4)-50 (ГОСТ 1770-74), содержащий 15 см воды и 5 см раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Раствор перемешивают, прибавляют 1 см раствора гидроокиси натрия и 1 смреактива Несслера.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,02 мг N,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,02 мг N,
     
     для препарата чистый - 0,04 мг N, 1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см раствора Несслера.
     
     3.3.1-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.5. Определение массовой доли йодатов и йода
     
     3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 свежеприготовленная.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации  ()=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5% свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации  ()=0,01 моль/дм (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
     
     Бюретка 1(2)-2-2-0,01 или 6-2-2 по ГОСТ 20292-74.
     
     Колба Кн-1-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.
     
     Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
     
     3.5.2. Проведение анализа
     
     10,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см, прибавляют пипеткой 5 см раствора серной кислоты и 2 см раствора крахмала. Выделившийся йод немедленно оттитровывают из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до исчезновения синей окраски раствора.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора 5-водного серноватистокислого натрия не более:
     
     для препарата химически чистый - 0,7 см;
     
     для препарата чистый для анализа - 1,4 см;
     
     для препарата чистый - 1,4 см.
     
     3.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 10 см раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, прибавляют 15 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,025 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,
     
     для препарата чистый - 0,10 мг.
     
     Если после прибавления раствора крахмала анализируемый раствор приобретет синюю окраску, то для обесцвечивания раствора перед фотометрированием прибавляют 0,05-0,1 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия (ГОСТ 27068-86) концентрации 0,1 моль/дм, одновременно добавляя тот же объем в раствор сравнения.
     
     3.7. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 15 см раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 1,5 г препарата), пипеткой 6(7)-2-25 (ГОСТ 20292-74) помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), прибавляют 7,5 см концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461-77) и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 2 см воды, 1,5 см серной кислоты (ГОСТ 4204-77, х.ч.), разбавленной 1:1, и выпаривают сначала на водяной бане, а затем осторожно на электроплитке - до удаления паров серной кислоты.
     
     Остаток растворяют в 15 см воды при нагревании, охлаждают, далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,015 мг;
     
     для препарата чистый для анализа - 0,015 мг.
     
     Допускается заканчивать определение визуально.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
     
     3.5.1-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.8. Определение массовой доли хлоридов и бромидов
     
     3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура
     
     Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517-75.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
     
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
     
     Раствор, содержащий хлориды (Сl); готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации хлорида 0,01 мг/см.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации  ()=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83.
     
     Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Колба Кн-2-100-18(22, 34) ТХС по ГОСТ 25336-72*.
_______________
     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 25336-82. - Примечание .
     
     Пипетки 2-2-20, 4(5)-2-2 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
     
     Секундомер по ГОСТ 5072-79.
     
     Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     

     3.8.2. Проведение анализа
     

     5 см раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в стакан (с меткой на 50 см) и прибавляют 50 см воды. К полученному раствору прибавляют 10 смраствора серной кислоты, 10 см раствора азотистокислого натрия и кипятят на электроплитке до полного удаления йода и окислов азота (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая объем раствора 50 см добавлением воды. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
     
     20 см полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 50 см, прибавляют 2 см раствора азотной кислоты, 1 смраствора азотнокислого серебра и перемешивают.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,01 мг Сl,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,03 мг Сl,
     
     для препарата чистый - 0,10 мг Сl, 1 см раствора серной кислоты, 2 см раствора азотной кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра.
     
     При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом количестве азотистокислого натрия, определяемую контрольным опытом.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.9. Определение массовой доли бария
     
     3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 30%; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171-76, раствор с массовой долей 10%.
     
     Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации  ()=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
     
     Раствор, содержащий барий (Ва), готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации бария 0,1 мг/см.
     
     Колба Кн-1-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетки 6(7)-2-5(10,25) и 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74.
     
     Секундомер по ГОСТ 5072-79.
     

     3.9.2. Проведение анализа
     

     2,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 15 см воды, 0,4 см раствора уксусной кислоты, 5 см раствора 10-водного сернокислого натрия, перемешивают и выдерживают в течение 1 ч. Если после этого наблюдается желтая окраска раствора, то прибавляют по каплям раствор 5-водного серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,04 мг Ва,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,08 мг Ва,
     
     0,4 см раствора уксусной кислоты, 5 см раствора 10-водного сернокислого натрия и объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия, добавленный в анализируемый раствор.
     
     3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 20 см воды и далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,002 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,006 мг,
     
     для препарата чистый - 0,020 мг.
     
     Допускается заканчивать определение визуально.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
     
     3.9.1-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.11. Определение массовой доли кальция
     
     3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты) раствор с массовой долей 0,05%, насыщенный; годен в течение 2 сут.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации  ()=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
     
     Раствор, содержащий кальций (Са), готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации кальция 0,01 мг/см.
     
     Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки 2-2-5 и 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74.
     
     Пробирка П1-14-120 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Секундомер по ГОСТ 5072-79.
     
     3.11.2. Проведение анализа
     
     2,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения магния по п.3.12 - раствор Б.
     
     5 см раствора Б (соответствуют 0,2 г препарата) помещают пипеткой в пробирку, прибавляют 1 см раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 0,5 см раствора мурексида и вновь перемешивают.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1-2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в такой же пробирке и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,002 мг Са,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Са,
     
     1 см раствора гидроокиси натрия и 0,5 см раствора мурексида.
     
     3.11.1-3.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.12. Определение массовой доли магния
     
     3.12.1. Реактивы, растворы и аппаратура
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 20%.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч., раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Ацетон по ГОСТ 2603-79.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 50%.
     
     Магнезон ХС, раствор с массовой долей 0,01% в ацетоне, раствор применяют через сутки после приготовления; годен в течение 14 сут.
     
     Раствор, содержащий магний (Mg); готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации магния 0,001 мг/см.
     
     Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.
     
     Пробирка П1-14-120 ХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Секундомер по ГОСТ 5072-79.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.12.2. Проведение анализа
     
     2,5 см раствора Б, приготовленного по п.3.11 (соответствуют 0,1 г препарата), пипеткой помещают в пробирку, прибавляют 0,5 см воды и при перемешивании - 0,5 см раствора хлористого аммония, 0,2 см раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см ацетона, 0,5 см раствора аммиака и 0,6 см раствора магнезона ХС.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,001 мг Mg,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,003 мг Mg,
     
     0,5 см раствора хлористого аммония, 0,2 см раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см ацетона, 0,5 см раствора аммиака и 0,6 см раствора магнезона ХС.
     
     3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу и пробирку, прибавляют 20 см воды, 0,5 см раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см раствора гидроокиси натрия, 1,5 см раствора тиоацетамида и далее определение проводят тиоацетамидным методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
     
     для препарата химически чистый - 0,010 мг,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
     
     для препарата чистый - 0,050 мг, 0,5 см раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см раствора гидроокиси натрия и 1,5 см раствора тиоацетамида.
     
     Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
     
     3.12.2-3.13. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.14. Определение массовой доли муравьиной кислоты
     
     3.14.1. Реактивы, растворы и аппаратура
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Калий йодистый по настоящему стандарту, х.ч., не содержащий муравьиной кислоты.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 0,03%, готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73, свежеприготовленный раствор концентрации 0,01 мг/см, готовят по ГОСТ 4212-76 (после проверки содержания основного вещества и соответствующего пересчета навески).
     
     Нитрофенол раствор с массовой долей 0,05%.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10% (рН которого не ниже 5, 4), профильтрованный через стеклянную воронку типа ВФ для фильтрования.
     
     Воронка ВФ-1-56(75) по ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетка 2-2-5, 2-2-10 или 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.
     
     Пробирки П1-16-150 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Секундомер по ГОСТ 5072-79.
     
     3.14.2. Проведение анализа
     
     5 см раствора А, приготовленного по п.3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в пробирку, прибавляют 2 капли раствора п-нитрофенола*. Если раствор желтый, его нейтрализуют раствором азотной кислоты, прибавляют 10 см раствора азотнокислого серебра (тотчас же выпадает осадок йодистого серебра желтого цвета) и перемешивают. Пробирку погружают на 10 мин в водяную баню.
_______________
     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать -нитрофенола. - Примечание .
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая сразу же в проходящем свете на фоне молочного стекла темная окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата химически чистый - 0,005 мг НСООН,
     
     для препарата чистый для анализа - 0,005 мг НСООН,
     
     для препарата чистый - 0,005 мг НСООН, 0,5 г йодистого калия, не содержащего муравьиной кислоты, и 10 см раствора азотнокислого серебра.
     
     3.14.1-3.14.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.15. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
     
     2,50 г препарата помещают в стакан В-2-100 (ГОСТ 25336-82), растворяют в 50 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
     
     Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2т-9, 6-1 (обернутые в светонепроницаемую бумагу), 6-2.
     
     Группа фасовки: III, IV, V, VI.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.3. (Исключен, Изм. N 1).
     
     4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие йодистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
     
     5.1.-5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1993