ГОСТ 21119.8-75
(ИСО 787-5-80)

     
Группа Л19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ

Определение маслоемкости

General methods of test for pigments and extenders.
Determination of oil absorption value

     
     
ОКСТУ 2320

Дата введения 1977-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Э.Э.Калаус, канд. техн. наук; В.И.Смирнова (руководитель темы); Л.Н.Кузьмичева; И.Л.Дахий
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.08.75 N 2276
     
     3. Стандарт предусматривает прямое применение международного стандарта ИСО 787-5-80 "Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Часть 5. Определение маслоемкости" в части раздела 3 и полностью ему соответствует
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 11279-65 в части разд.8 и ОСТ 10086-39 М.И.3
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 29.12.91 N 2346
     
     7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 1-87, 5-92)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на органические красители (пигменты и лаки), неорганические пигменты и наполнители и устанавливает методы определения маслоемкости с помощью палочки, с помощью шпателя, по адсорбции льняного масла из его раствора в уайт-спирите (только для органических красителей).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАСЛОЕМКОСТИ С ПОМОЩЬЮ ПАЛОЧКИ

     
     1.1а. Сущность метода
     
     Метод заключается в постепенном прибавлении льняного масла к пробе испытуемого продукта, перетирании их с помощью палочки до образования однородной массы и определении количества израсходованного масла.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     1.1. Аппаратура и материалы
     
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание .
          
     Бюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см или вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см.
     
     Тигли 5 или чашки выпарительные 2 или 3 по ГОСТ 9147.
     
     Палочка стеклянная с оплавленным концом, рекомендуемые размеры которой: длина 100-150 мм, диаметр 8-12 мм.
     
     Масло льняное рафинированное отбеленное по ГОСТ 5791.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     1.2. Проведение испытания
     
     1.2.1. Метод определения маслоемкости с помощью палочки
     
     Навеску испытуемого продукта массой 5 г (если в нормативно-технической документации не указана другая навеска) взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в тигель или чашку. Из бюретки периодически прибавляют в тигель или чашку по 4-5 капель льняного масла. После каждого прибавления продукт перемешивают стеклянной палочкой. Прибавление масла продолжают до тех пор, пока не начнут образовываться отдельные комочки. С этого момента добавляют по капле масла и после каждого добавления продукт тщательно перемешивают палочкой. Масло добавляют до получения однородной пасты, которая должна быть без трещин, не должна крошиться и растекаться.
     
     Общее время перемешивания должно быть 20-25 мин, в течение которого всю массу нужно перемешивать с максимальным усилием.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     1.2.2. (Исключен, Изм. N 2).
     
     1.3. Обработка результатов
     
     1.3.1. Маслоемкость () в кубических сантиметрах на 100 г продукта вычисляют по формуле
     

.

     
     Маслоемкость () в граммах на 100 г продукта вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем льняного масла, израсходованный во время испытания, см;
     
      - масса испытуемого продукта, г;
     
     0,93 - плотность льняного масла, г/см.
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 5% от среднего результата.
     
     Результат испытания округляют до целого числа.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. АДСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАСЛОЕМКОСГИ

     
     2.1а. Сущность метода
     
     Метод заключается в перемешивании пробы испытуемого красителя с разбавленным уайт-спиритом льняным маслом, перемешивании их с помощью магнитной мешалки, фильтрации полученной суспензии и определении количества адсорбированного масла.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
     
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
     
     Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 150 °С и выше, точность автоматического регулирования температуры ±3%.
     
     Мешалка магнитная.
     
     Пипетка вместимостью 10 см.
     
     Тигель ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.
     
     Скальпель по ГОСТ 21240.
     
     Масло льняное рафинированное, отбеленное по ГОСТ 5791, разбавленное уайт-спиритом по ГОСТ 3134 в соотношении 1:5 (по объему).
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей NaOH в растворе 10%.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.2. Проведение испытания
     
     Испытуемый краситель высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 90-100 °С.
     
     0,2 г сухого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в предварительно высушенном до постоянной массы фильтрующем тигле с помещенным в него стержнем магнитной мешалки.
     
     В тигель с навеской приливают с помощью пипетки 6 см раствора льняного масла, включают магнитную мешалку и перемешивают суспензию в течение 15 мин при 18-20 °С.
     
     После этого тигель с помощью пробки присоединяют к колбе для отсасывания и фильтруют при остаточном давлении 60·10-66,6·10 Па (450-500 мм рт.ст.). По окончании фильтрования поверхность испытуемого продукта становится матовой с небольшим растрескиванием поверхностного слоя.
     
     Затем тигель с продуктом и стержнем магнитной мешалки высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 90-100 °С и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
     
     После определения фильтр-тигель и стержень магнитной мешалки очищают скальпелем от слоя продукта, промывают горячим (50-60 °С) 10%-ным раствором гидроокиси натрия, водой, а затем растворителем, в котором растворяется испытуемый краситель, или концентрированной серной кислотой, затем промывают водой, сушат и вновь используют для определения.
     
     2.3. Обработка результатов
     
     Маслоемкость () в г/100 г красителя вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса навески красителя, г;
     
      - масса фильтр-тигля со стержнем магнитной мешалки и испытуемым красителем после фильтрации и сушки, г;
     
      - масса фильтр-тигля со стержнем магнитной мешалки и навеской красителя, г.
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3% относительно среднего результата определения вычисляемой маслоемкости.
     
     

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАСЛОЕМКОСТИ С ПОМОЩЬЮ ШПАТЕЛЯ
(ИСО 787-5-80 "ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ.
Часть 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАСЛОЕМКОСТИ")

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     
     Настоящая часть МС ИСО 787 устанавливает общий метод определения маслоемкости образца пигмента или наполнителя. Полученное значение маслоемкости испытуемого образца сравнивают с маслоемкостью согласованного образца.
     
     Примечание. Если общий метод может быть применен при испытании пигмента или наполнителя, то в стандарте на конкретный пигмент следует дать ссылку на настоящий стандарт с указанием всех отступлений, внесенных в общий метод с учетом специфических свойств испытуемого пигмента. Если общий метод не может быть применен, то следует указать, какой метод определения маслоемкости был использован.
     
     

2. ССЫЛКИ

     
     ГОСТ 5791* Масло льняное техническое. Технические условия
_____________
     * Допускается пользоваться стандартом до прямого введения в него МС ИСО 150-80.
     
     ГОСТ 9980.2* Материалы лакокрасочные. Отбор проб
_____________
     * Допускается пользоваться стандартом до прямого введения в него МС ИСО 842-84.
     
     

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     
     Сущность метода состоит в определении количества рафинированного льняного масла, которое в определенных условиях испытания адсорбирует пигмент или наполнитель.
     
     Примечание. Маслоемкость пигмента или наполнителя выражают либо в виде объем - масса, либо в виде масса - масса.
     
     

4. РЕАКТИВЫ

     
     Масло льняное рафинированное, отвечающее требованиям ГОСТ 5791* с кислотным числом от 5,0 до 7,0 мг КОН на г.
_____________
     * Допускается пользоваться стандартом до прямого введения в него МС ИСО 150-80.
     
     

5. АППАРАТУРА

     
     5.1. Плита мраморная или из неполированного стекла, минимальных размеров 300х400 мм.
     
     5.2. Шпатель длиной 140-150 мм, шириной в самой широкой части 20-25 мм и не менее 12,5 мм - в самой узкой части.
     
     5.3. Бюретка вместимостью 10 см.
     
     5.4. Весы, обеспечивающие требуемую точность взвешивания.
     
     

6. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

     
     Отбор образцов для испытания производят в соответствии с ГОСТ 9980.2.
     
     

7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     Определение проводят на параллельных образцах.
     
     7.1. Подготовка образца
     
     Массу испытуемого образца выбирают по таблице в соответствии с ожидаемым значением маслоемкости.
     
     

     
     
     7.2. Определение
     
     Навеску испытуемого образца (п.7.1) помещают на плиту (п.5.1) и постепенно по 4-5 капель приливают льняное масло из бюретки (п.5.3). После каждого прибавления масла образец перемешивают шпателем (п.5.2). Прибавление масла продолжают с той же скоростью, пока не образуется агломерат масла и пигмента. С этого момента добавляют масло по капле и после каждого добавления масла пигмент тщательно перетирают шпателем. Масло добавляют до получения однородной пасты, которая должна быть без трещин, не должна крошиться и растекаться. По бюретке отмечают количество использованного на определение масла.
     
     Общее время определения 20-25 мин, в течение которого всю массу пигмента перемешивают с максимальным усилием.
     
     Аналогичным образом проводят испытание согласованного образца, если требуется сравнение маслоемкости испытуемого образца с маслоемкостью согласованного образца.
     
     

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     Маслоемкость в кубических сантиметрах (граммах) масла на 100 г пигмента вычисляют соответственно по формулам (1) и (2)
     

;                                                            (1)

     
,                                                             (2)

     
где  - объем масла, израсходованного при определении, см;
     
      - масса пигмента, г.
     
     Результат округляют до см/100 г или г/100 г.
     
     

9. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

     
     Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие сведения:
     
     а) тип и идентификацию испытуемого пигмента;
     
     б) ссылку на настоящий международный стандарт (ИСО 787-5) или на соответствующий национальный стандарт;
     
     в) результаты испытаний в соответствии с разд.8;
     
     г) любые отклонения от настоящей методики, внесенные по согласованию или по другим причинам;
     
     д) дату проведения испытания.
     
     Разд.3. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Красители органические и пигменты неорганические:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 1999