METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
БАЛЬЗАМА ЛЕСНОГО "А" В ВОЗДУХЕ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2694-83
     
     
     Бальзам лесной "А" является продуктом, получаемым при переработке соснового экстракционного скипидара, и представляет собой смесь терпеновых соединений, физико-химические свойства которых приведены в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
Физико-химические свойства терпеновых соединений

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения 0,05 мкг (по смеси компонентов) в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 25 мг/м по смеси компонентов (при отборе 10 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения не более ±16%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций от 25 до 100 мг/м.
     
     6. Органические растворители (эфир, ацетон, бензол и др.), терпеновые углеводороды (-пинен, -пинен, -карен и др.) определению не мешают. Мешают определению циклогексанол и циклогексанон.
     
     7. Предельно допустимая концентрация бальзама лесного "А" - 50 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Спирт изопропиловый, ТУ 711-24-68, чда.
     
     Твердый носитель хромосорб W или хроматон N-AW-ДМСS (фракция 0,2-0,25 мм).
     
     Неподвижная жидкая фаза - реоплекс 400.
     
     Газообразный азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
     
     9. Применяемые приборы и посуда.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм.
     
     Воздухозаборное устройство.
     
     Роторный испаритель.
     
     Микрошприц на 10 мкл.
     
     Секундомер.
     
     Лупа измерительная.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, заполненный 5 мл изопропилового спирта. Для определения концентраций паров на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации достаточно отобрать 10 л воздуха. При отборе проб поглотительные сосуды охлаждают водой со льдом. Пробы сохраняются в течение 7 суток при +4 °С.
     
     

IV. Описание определения

     11. Хромосорб W или хроматон N-AW-ДМСS (10 г) заливают в круглодонной колбе раствором реоплекса 400 (1 г) в хлороформе. Растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя. Сухой насадкой под давлением или вакуумом набивают колонку. Хроматографическую колонку кондиционируют в течение 10-12 ч при 200 °С.
     
     Поглотительный раствор сливают, смывают остатки раствора из поглотительного сосуда изопропиловым спиртом и доводят объем жидкости до 5 мл. Аликвотную часть (1 мкл) полученного спиртового раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
     

Условия анализа:

     
     Содержание бальзама лесного "А" устанавливают по градуировочному графику. С этой целью готовят градуировочные смеси с содержанием 250, 300, 350, 400, 1000 мкг вещества в 5 мл изопропилового спирта, 1 мкл полученных градуировочных смесей анализируют на хроматографе.
     
     Строят градуировочный график - сумма площадей всех пиков от количества бальзама лесного "А". Градуировочный график строят по указанным содержаниям при 5 параллельных определениях для каждой концентрации.
     
     Концентрацию бальзама лесного "А" в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное по графику, мкг,
     
      - общий объем жидкости, мл,
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл,
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983