METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ГЕКСАХЛОРБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2696-83
     
     

     
     Гексахлорбензол - бесцветные, легко сублимирующиеся кристаллы, т.кип. 322 °С, упругость пара при 20 °С 1,089·10 мм рт.ст., не растворим в воде и холодном спирте, растворим в горячем спирте, бензоле, хлороформе, сероуглероде.
     
     Агрегатное состояние - аэрозоль.
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением детекторов постоянной скорости рекомбинации (ДПР) и ионизационно-пламенного (ДИП). Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения с применением ДПР - 5·10 мкг, ДИП - 7·10 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,02 мг/м (при отборе 5 л воздуха - ДПР) и 0,35 мг/м (при отборе 40 л воздуха - ДИП).
     
     4. Погрешность определения ±19%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,02-2 мг/м (ДПР) и 0,35-5,0 мг/м (ДИП).
     
     6. Определению не мешают хлорированные производные бензола - хлорбензол, трихлорбензол, тетрахлорбензол, пентахлорбензол, гексахлоран.
     
     7. Предельно допустимая концентрация гексахлорбензола в воздухе 0,9 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Гексахлорбензол с т.пл. 231 °С, перекристаллизованный из бензола. Стандартный раствор гексахлорбензола с содержанием 1 мг/мл. Готовят растворением 25 мг вещества в бензоле в мерной колбе вместимостью 25 мл.
     
     Стандартный раствор гексахлорбензола с содержанием 100 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением бензолом исходного раствора. Растворы сохраняются более 7 суток.
     
     Бензол ГОСТ 5955-75, хч.
     
     Силикагель марки КСМ или КСК, очищенный. Силикагель с размером зерен 0,25-0,50 мм кипятят 1 ч с азотной кислотой (1:3), промывают до нейтральной реакции и активизируют при 140-150 °С.
     
     Твердый носитель хроматон-super, фракция 0,16-0,2 мм.
     
     Неподвижная жидкая фаза - силиконовый эластомер SE-30.
     
     Азот "особой чистоты", азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
     
     9. Применяемые приборы и посуда.
     
     Хроматограф серии "Цвет-100" с детекторами постоянной скорости рекомбинации или ионизационно-пламенным.
     
     Колонки стеклянные 2 м3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Стеклянные пробоотборные трубки с пористой пластинкой, см. рис.1.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 мл.     

_____________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .   

     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Микрошприцы МШ-10.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через стеклянную трубку с пористой пластинкой, содержащей 100-500 мг силикагеля. Для определения концентраций на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 5 л (ДПР) и 40 л (ДИП) воздуха. Пробы сохраняются более 7 дней.
     
     

IV. Описание определения

     11. Готовый сорбент, состоящий из хроматона-super с 5% SE-30, загружают в хроматографические колонки с помощью вакуума. Колонки кондиционируют, отключив предварительно от детектора, в токе азота при температуре 210 °С в течение 6-7 ч.
     
     Силикагель пробы высыпают в пробирку с притертой пробкой, стеклянную трубку промывают 2 мл бензола и сливают в пробирку с силикагелем, 1 мкл экстракта вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
     

Условия анализа:

     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Готовят калибровочные смеси гексахлорбензола в бензоле с содержанием гексахлорбензола от 0,05 мкг/мл до 100 мкг/мл. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика от количества компонента. Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Построение градуировочной кривой проводят по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и градуировки должны быть идентичными.
     
     Концентрацию гексахлорбензола в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,
     
      - общий объем пробы, мл,
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл,
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983