METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
МЕТИЛОВОГО ЭФИРА МЕТОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ  

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2729-83
     
     

     
     
     Метиловый эфир метоксиуксусной кислоты - жидкость со специфическим запахом, плотность 1,1677 (при 18 °С), т.кип. 151,2 °С, хорошо растворима в воде, этаноле, эфире, хлороформе.
     
     Агрегатное состояние - пары.
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на омылении метилового эфира метоксиуксусной кислоты до метилового спирта, окислении последнего до формальдегида и реакции его с хромотропной кислотой.
     
     2. Предел обнаружения - 10 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,50 мг/м (при отборе 27 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±20%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-5 мг/м.
     
     6. Определению не мешает этиловый эфир циануксусной кислоты, мешает метанол и формальдегид.
     
     7. Ориентировочный безопасный уровень воздействия в воздухе - 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Метиловый эфир метоксиуксусной кислоты, перегнанный с т.кип. 151,2 °С.
     
     Стандартный раствор метилового эфира метоксиуксусной кислоты N 1 с содержанием 1 мг/мл. Готовят растворением 25 мг вещества в 2,5% растворе едкого натра в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором едкого натра. Раствор устойчив в течение двух недель.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-77, 2,5% раствор.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 (по объему).
     
     Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, 2% раствор.

     
     Натрий сернистокислый (сульфит) ГОСТ 195-77, насыщенный водный раствор. Раствор устойчив в течение 2-3 суток.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, РТУП-6-09-3749-7.....*. Растворяют 0,2 г препарата в 4 мл воды и добавляют 100 мл серной кислоты плотностью 1,84. Раствор пригоден в течение 1 дня.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     9. Применяемая посуда и приборы.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Колбы конические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2 и 5 мл.     

________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91. - Примечание .

     
     Баня водяная.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     10. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 4 мл 2,5% раствора едкого натра. Для определения концентраций на уровне 1/2 ОБУВ следует отобрать 27 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение 3-х дней.
     
     

IV. Описание определения

     11. В колориметрические пробирки отбирают по 3 мл раствора из каждого поглотительного сосуда, добавляют по 0,5 мл раствора серной кислоты (1:1), 0,4 мл раствора марганцовокислого калия и перемешивают. Спустя 5 мин вносят по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания и 3 мл раствора хромотроповой кислоты. Содержимое пробирок перемешивают и помещают на 15 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 580 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание метилового эфира метоксиуксусной кислоты определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.31.
     
     

Таблица 31

     
Шкала стандартов

     
     
      Bсe пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптические плотности и строят график. Стандартная шкала устойчива в течение суток.
     
     Концентрацию метилового эфира метоксиуксусной кислоты в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,
     
      - общий объем пробы, мл,
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл,
 
      - объем протянутого воздуха, л, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983