почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
мая
12
среда,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


     МУК 4.1.1602-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
Пропан-1,2,3-триола тринитрата (нитроглицерина) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          

СНNО

М.м. 227,10

     
     
     Нитроглицерин. Бесцветная или светло-желтая маслянистая жидкость без запаха, сладковатого вкуса. Плотность 1,6 при 15 °С. Температура кипения 160 °С при 15 мм рт.ст., температура плавления 13,2 °С. Летучесть нитроглицерина при 20 °С составляет 0,232 мг/л или 232 мг/м. При низких температурах затвердевает, может образовывать кристаллы. В 100 мл воды при 20 °С растворяется 0,18 г нитроглицерина, в 100 мл абсолютного спирта - 54 г при 20 °С.
     
     Концентрированные растворы щелочей разлагают нитроглицерин с образованием глицерина и азотнокислой соли. При действии спиртовой щелочи получаются соли азотной и азотистой кислот. Хранение по списку Б, герметично, в сухом прохладном, защищенном от света месте, вдали от огня.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Нитроглицерин действует на центральную нервную систему. Вызывает расширение кровеносных сосудов. Раздражает кожу.
     
     ПДК в воздухе 0,02 мг/м. "+" "0" 1 класс опасности.
     
     

Характеристика метода

     Метод определения основан на гидролизе нитроглицерина в спиртовом растворе гидроокиси натрия с образованием нитрит-ионов и с последующим их спектрофотометрическим определением с реактивом Грисса-Илосвая. Измерение производят при длине волны 526 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в 95% этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения содержания нитроглицерина в анализируемом объеме пробы 1,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,0095 мг/м (при отборе 105 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,0095 до 0,285 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±16,6%.
     
     Определению не мешают ионы нитратов, окислы азота, азотная кислота.
     
     Время проведения измерения 4 часа 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр Specord M-40, Carl Zeiss.
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Колбы грушевидные, вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-90.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Цилиндры мерные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера 7Р, ТУ-25-11-1081-75.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-85.
     
     Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88Е*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Баня водяная лабораторная, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-97.
     
     Термометр лабораторный стеклянный от 0 °C до +100 °С, ГОСТ 16590-71.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Нитроглицерин 1% раствор. Государственная Фармакопея Х-изд.625
     
     Спирт этиловый 95%, ГОСТ 5963-67*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 15% раствор.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 20% раствор.
     
     Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75, 10% раствор.
     
     Кислота сульфаниловая, х.ч., ГОСТ 5821-78. Раствор сульфаниловой кислоты. Готовят растворением 0,5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 10% раствора ледяной уксусной кислоты.
     
     1-Нафтиламин, ч.д.а., ГОСТ 8827-74. 0,1 г 1-нафтиламина нагревают с 20 мл дистиллированной воды на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли. Бесцветный раствор декантируют и доводят до 150 мл 10% раствором ледяной уксусной кислоты.
     
     Реактив Грисса-Илосвая. Перед употреблением смешивают равные объемы растворов сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина.
     
     Растворы сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина хранят в темных склянках: они пригодны к употреблению, пока не приобретут бурую окраску.
     
     Все реактивы и дистиллированная вода не должны давать положительной реакции на ион нитрита.
     
     Основной стандартный раствор нитроглицерина с концентрацией 400 мкг/мл: 1 г (точная навеска) 1% раствора нитроглицерина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора 95% этанолом до метки. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в склянке оранжевого стекла в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией нитроглицерина 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 95% этанолом. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией нитроглицерина 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 95% этанолом. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     

Отбор проб воздуха

     Воздух с объемным расходом 7 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора Рыхтера 7Р, содержащих по 10 мл 95% этанола при охлаждении (лед с солью). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 105 л воздуха. Пробы хранят в течение суток в сухом, защищенном от света месте, вдали от огня.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N
 стандарта

Стандартный раствор N 1, мл

Стандартный раствор N 2, мл

95% этанол,
 мл

Содержание нитроглицерина
в градуировочном растворе, мкг

1

0,00

0,00

20,00

0,0

2

0,00

0,20

19,80

1,0

3

0,00

0,40

19,60

2,0

4

0,00

1,00

19,00

5,0

5

0,20

0,00

19,80

10,0

6

0,40

0,00

19,60

20,0

7

0,60

0,00

19,40

30,0

     
     
     Градуировочные растворы готовят в грушевидных колбах, вместимостью 50 мл. Колбу помещают на водяную баню, нагретую до 50 °C на 3 минуты (не больше). Затем прибавляют 0,1 мл 15% раствора гидроокиси и выпаривают досуха на кипящей водяной бане.
     
     Сухой остаток в колбе растворяют в 4 мл дистиллированной воды. Затем добавляют 0,1 мл 20% раствора серной кислоты и 1 мл реактива Грисса-Илосвая. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают.
     
     Через 30 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 526 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Содержимое поглотительных приборов переносят в цилиндр вместимостью 25 мл, доводят объем раствора до 20 мл 95% этанолом. Затем полученный раствор переносят в грушевидную колбу вместимостью 50 мл. Раствор обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 526 нм по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение содержания нитроглицерина в (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию нитроглицерина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30
31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование