МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
 3,4-ДИМЕТОКСИФЕНИЛАЦЕТОНИТРИЛА (гомонитрила) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2884-83
     
     

    
      Гомонитрил (3,4-диметоксифенилацетонитрил, 3,4-диметоксибензилцианид) - кристаллический порошок со слабым характерным запахом; т.пл. 65-68 °C, т.кип. 135-140 °С при 1 мм рт.ст. Хорошо растворим в органических растворителях, хуже в петролейном эфире, в воде нерастворим.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на щелочном гидролизе гомонитрила и образовании окрашенного соединения при взаимодействии продукта гидролиза с натриево-салициловым реактивом в присутствии гипохлорита натрия.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр или в этиловый спирт.
     
     Предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 0,25-5,3 мг/м.
     
     Определению не мешают 3,4-диметоксибензилхлорид, вератрол (при содержании в пробе до 500 мкг).
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Ориентировочно безопасный уровень воздействия гомонитрила - 0,5 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Гомонитрил, х.ч.
     
     Стандартный раствор гомонитрила с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл 50%-ного раствора этилового спирта. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат, 50%-ный раствор.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 40%-ный раствор.
     
     Натрий салициловокислый, ГОСТ 17628-72.
     
     Натрий нитропруссидный, ч.д.а.
     
     Натриево-салициловый реактив. К 45 г салицилата натрия прибавляют 50 мг нитропруссида натрия, предварительно хорошо растертого в ступке с 73 мл дистиллированной воды. Раствор сохраняют в темноте в полиэтиленовом сосуде (устойчив 5 месяцев).
     
     Гипохлорит натрия. Растворяют 16 г едкого натра в 100 мл 0,5%-ного раствора хлорной извести (в пересчете на активный хлор).
     
     Раствор хлорной извести с содержанием активного хлора 0,5%. Готовят тщательным перемешиванием 6 г хлорной извести с 25 мл дистиллированной воды. После отстаивания мутного раствора жидкость сливают с осадка, отфильтровывают и определяют содержание хлора иодометрически. Соответствующим разбавлением готовят 0,5%-ный раствор.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Пробирки из бесцветного стекла с воздушными холодильниками.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Колбы конические, емкостью 50 и 100 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух аспирируют со скоростью 1,0 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл 50%-ного раствора этилового спирта. В процессе отбора пробы поглотительные приборы охлаждают льдом. Для определения 1/2ОБУВ необходимо отобрать 30 л воздуха. Срок хранения проб 4 суток.
     
     Для поглощения аэрозоля гомонитрила воздух со скоростью 5-10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2ОБУВ необходимо отобрать 70 л воздуха.
     

Условия анализа

 
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, обрабатывают раствором этилового спирта дважды порциями по 5 мл.
     
     По 3 мл пробы из каждого поглотительного прибора или раствора после обработки фильтра вносят в пробирки с воздушными холодильниками. Добавляют по 0,5 мл 40%-ного раствора едкого натра и нагревают на водяной бане при 30-35 °С в течение 1 часа. По охлаждении вносят по 0,2 мл натриево-салицилового реактива и по 0,2 мл раствора гипохлорита натрия. Содержимое пробирок перемешивают после добавления каждого реактива. Через 30 мин измеряют оптические плотности окрашенных растворов при длине волны 650 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание гомонитрила в анализируемом объеме пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 5. Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптические плотности и строят график. Шкала устойчива в течение 2-х часов.
     
     

Таблица 5

     
Шкала стандартов

     
     
     Концентрацию гомонитрила в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество гомонитрила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983