Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.323-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации триомбрина методом тонкослойной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Латвийской МА; НИО "Экотокс", г.Москва

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.


	М. м. 613,92

    3-5-диацетоламино-2,4,6-трийодбензойная кислота (триомбрин) - белый мелкокристаллический порошок. 250 °С. Легко растворим в растворах едких щелочей и аммиака, растворим в этаноле, практически не растворим в воде.

    Обладает общетоксическим действием.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    ПДК в воздухе - 2 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" и денситометрировании хроматограмм при длине волны 248 нм.

    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 1,0 мг/м.

    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м.

    Измерению не мешают: йод, йодамин. Метод специфичен в условиях производства.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±19%.

    Время выполнения измерения - 1 ч 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Камера для хроматографирования	ГОСТ 20565-75
Пластины для тонкослойной хроматографии "Силуфол" УФ-254
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колба грушевидная, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-75
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72
Вакуумная установка
Хроматоскоп
Денситометр "Спекорд М40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром; "БИАН-170"

Реактивы, растворы, материалы

Триомбрин фармакопейный
Этиловый спирт	ГОСТ 5963-67*
_______________ * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Н-пропиловый спирт, х.ч.	ТУ 6-09-4344-77
Этиловый эфир уксусной кислоты, ч.	ГОСТ 22300-76
Аммиак водный, х.ч., 25%-ный раствор	ГОСТ 3760-79
Подвижный растворитель:
Этилацетат - н-пропанол - аммиак (55:35:20)

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.

    Стандартные растворы 10; 20; 40; 60; 80; 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5,0 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 98%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл этанола и используют полученный раствор для ТСХ.

    На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных растворов с концентрацией триомбрина от 10 до 100 мг/мл, которые готовят аналогично пробам.

    Диаметр пятен не должен превышать 0,5 см. Пластину высушивают на воздухе в течение 5 мин и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей: этилацетат-н-пропанол-аммиак (55:35:20). После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе 3-5 мин.

    Для обнаружения триомбрина пластины смотрят под хроматоскопом и хроматограмму осторожно обводят карандашом. Интенсивность окраски пятен измеряют на "Спекорде М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 248 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластины без вещества. Для каждой концентрации измеряют в %. Оптическая плотность и отражение связаны между собой следующим образом:

где выражен в %, отсюда

или .

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме.

    При использовании планиметра количество вещества "" (мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

, где

     - содержание триомбрина на пятне стандарта, мкг;

     - площадь пятна пробы, мм;

     - площадь пятна стандарта, мм.

    При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.

    Концентрацию триомбрина "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем пробы, взятой для анализа, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999