- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.0.330-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации хлозепида
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Новокузнецким НИХФИ
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
|
|
М. м. 299,76 |
Хлозепид (7-хлор-2-метиламино-5-фенил-3Н-1,4-бензодиазепина 4-окись) - транквилизирующее средство.
Хлозепид - белый или светло-желтый мелкокристаллический порошок без запаха, практически не растворим в воде, трудно растворим в этаноле, хорошо растворим в растворах соляной кислоты. 239-243 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Слабо раздражает слизистые оболочки глаз. Местное раздражающее, кожно-резорбтивное и сенсибилизирующее действие не выявлено. Обладает слабыми кумулятивными свойствами.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов хлозепида в растворе соляной кислоты при длине волны 246 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
Нижний предел измерения содержания хлозепида в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
Нижний предел измерения концентрации хлозепида в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,25 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/м.
Метод избирателен в условиях производства.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
ТУ 95.72.05-77 |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл |
Реактивы, растворы, материалы
Хлозепид |
ВФС 42-1159-81 |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией хлозепида 5 мг/мл готовят растворением 0,5000 г хлозепида в растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Используют свежеприготовленный раствор.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией хлозепида 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором соляной кислоты. Используют свежеприготовленный раствор.
Вода дистиллированная |
|
Кислота соляная, 0,1 н раствор |
ГОСТ 3118-77 |
Фильтры АФА-ХА-10 |
|
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Раствор соляной кислоты, мл |
Содержание хлозепида, мкг |
1 |
0 |
10,0 |
0 |
2 |
0,2 |
9,8 |
10 |
3 |
0,4 |
9,6 |
20 |
4 |
0,6 |
9,4 |
30 |
5 |
0,8 |
9,2 |
40 |
6 |
1,0 |
9,0 |
50 |
7 |
1,2 |
8,8 |
60 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 246 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хлозепида в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл раствора соляной кислоты, растворяют пробу, перемешивая в течение 2 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы пробы устойчивы в течение 1 ч.
Степень десорбции хлозепида составляет 99,0%.
Количественное определение содержания хлозепида (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию хлозепида "" в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание хлозепида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999