Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.434-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций коричного альдегида
(-фенилакриловый альдегид) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

М.м. 132,16

    Коричный альдегид (-фенилакриловый альдегид) - жидкость коричневого цвета со специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в спирте, эфире. Трудно растворим в воде. Т - 7,5 °С. Т - 250-252 °С (с разл.).

    В воздухе находится в виде паров.

    Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

    ОБУВ в воздухе - 3 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

    Отбор проб проводится с концентрированием в диоксан.

    Нижний предел измерения содержания коричного альдегида в хроматографируемом объеме раствора - 0,002 мкг.

    Нижний предел измерения концентрации коричного альдегида в воздухе - 1,25 мг/м (при отборе 8 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций коричного альдегида в воздухе - от 1,25 до 12,5 мг/м.

    Измерению не мешают пары органических растворителей, в том числе гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

	Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
	Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и диаметром 3 мм
	Аспирационное устройство
	Поглотительные сосуды Рихтера
	Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
	Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
	Микрошприц МШ-10 М	ГОСТ 8043-75
	Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
	Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

	Коричный альдегид
	Инертон AW-DMCS с 5% SE-30 (фракция 0,125-0,169 мкн) - насадка хроматографической колонки
	Диоксан	ГОСТ 10455-80

    Стандартный раствор N 1 коричного альдегида готовят в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл диоксана, добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию коричного альдегида.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией коричного альдегида 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном.

	Газообразные (в баллонах с редуктором)
	азот	ГОСТ 9293-74
	водород	ГОСТ 3022-80
	воздух	ГОСТ 11882-73
	Фильтры обеззоленные "синяя лента", диаметром 5,5 см	ТУ 6-09-1678-77

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда Рихтера, содержащих по 5 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой с температурой 12-15 °С.

    Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

    Приготовление хроматографической колонки

    Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - инертон AW-DMES SE. Колонку кондиционируют в течение 12 ч, при температуре 260 °С и скорости газа-носителя 40 мл/мин.

    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,002 до 0,02 мкг/мкл соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

    Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки	115 °С;
температура испарителя	275 °С;
температура термостата детектора	130 °С;
скорость потока газа-носителя (азота)	30 мл/мин;
скорость потока водорода	30 мл/мин;
скорость потока воздуха	250 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	200 мм/ч;
объем вводимой пробы	1 мкл;
масштаб чувствительности	10х10;
время удерживания коричного альдегида	17 мин.

    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества коричного альдегида в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

    Растворы из поглотительных сосудов Рихтера анализируют каждый отдельно.

    1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

    Количественное определение коричного альдегида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию коричного альдегида () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание коричного альдегида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000