Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.436-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций метилового эфира 4-диметиламино-2-метоксибензойной
кислоты (I), 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты (II)
и метилового эфира 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты (III)
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИИ БП, НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.


    Основные физико-химические свойства веществ представлены в таблице.

    В воздухе находятся в виде аэрозолей.

    Обладают общетоксическим действием.

    ПДК в воздухе - 5 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения соединения I в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,08 мкг, соединений II и III - 0,04 мкг.

Таблица

Название вещества	Структурная формула, м.м.	Внешний вид, Т, °С	Растворимость
Метиловый эфир 4-диметиламино- 2-метоксибензойной кислоты (I)	М.м. 209,06	Кристаллическое вещество белого цвета Т 94-98 °С	Не растворим в воде. Растворим в спиртах, ацетоне
5-нитро-4-метиламино- 2-метоксибензойная кислота (II)	М.м. 240,08	Кристаллическое вещество желтого цвета Т 195-200 °С	Не растворима в воде. Растворима в спиртах, ацетоне
Метиловый эфир 5-нитро-4-диметиламино- 2-метоксибензойной кислоты (III)	М.м. 254,08	Кристаллическое вещество желтого цвета Т 146-148 °С	Не растворим в воде. Растворим в спиртах, ацетоне

    Нижний предел измерения соединения I в воздухе - 2,6 мг/м, соединений II и III - 1,3 мг/м (при отборе 6 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций соединения I - от 2,6 до 50 мг/м, соединений II и III - от 1,3 мг/м до 50 мг/м.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

	Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
	Хроматографическая колонка, длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH С18" с размером зерен 6 мкм (ЧСФР)
	Аспирационное устройство
	Фильтродержатель
	Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
	Пипетки, вместимостью 10 мл	ГОСТ 20292-74
	Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

	Метиловый эфир 4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты
	5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойная кислота
	Метиловый эфир 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты
	Ортофосфорная кислота
	Ацетонитрил, фирма "Мерк" для хроматографии (ФРГ)
	Спирт метиловый	ГОСТ 6995-77

    Стандартный раствор N 1 с содержанием соединения (I) 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в метиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

    Стандартный раствор N 2 с содержанием соединений II и III по 100 мкг/мл готовят растворением смеси, содержащей по 0,01 г каждого из этих веществ в метиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

    Стандартные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 2 недель.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 6 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

    Инжектируют в хроматограф от 0,08 до 1,5 мкг соединения I из стандартного раствора N 1, а затем от 0,04 до 1,5 мкг соединений II и III из стандартного раствора N 2.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки		20 °C;
скорость подачи элюента (0,1% ортофосфорной кислоты: ацетонитрил (5:1)		100 мкл/мин;
длина волны УФ-детектора		276 нм;
скорость движения диаграммной ленты		5 мм/мин;
чувствительность измерения		0,2-0,8;
диапазон измерения самописца		100 мВ;
максимальный объем вводимой пробы		50 мкл;
время удерживания:	соединения I	22 мин,
	соединения II	11 мин,
	соединения III	29 мин;
элюирующий объем:	соединения I	2210 мкл,
	соединения II	1070 мкл,
	соединения III	2900 мкл;
эффективность колонки:	по соединению I	5280 тт,
	по соединению II	4040 тт,
	по соединению III	4470 тт.

    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят 3 градуировочные кривые, выражающие зависимости площадей пиков (мм), относящихся к соединениям I, II и III от содержания этих веществ в хроматографируемом объеме (мкг).

    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра составляет 98%.

    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

    Количественное определение соединений I, II и III в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенным для каждого компонента градуировочным графикам.

Расчет концентрации

Концентрацию соединений I, II и III () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по соответствующему градуировочному графику, мкг;

     - объем хроматографируемой пробы, мл;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000