Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.441-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Полярографическое измерение концентраций метронидазола
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ ГНИТИАФ, г.Санкт-Петербург.

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

CHNO

М.м. 171

    Метронидазол (I--оксиэтил)-2-метил-5-нитроимидазол) - белый или слегка зеленоватый кристаллический порошок. Мало растворим в воде, трудно в спирте.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    ПДК в воздухе - 1 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на электровосстановлении методом дифференциальной импульсной полярографии электрохимически активного заместителя (нитрогруппы), связанного с гетероциклом.

    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе - 0,2 мкг/мл.

    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 4,3 мг/м.

    Определению могут мешать соединения, способные к восстановлению в данных условиях.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±12%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20-30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

	Полярограф ПУ-1 (или РА-2) с измерительной ячейкой, снабженной ртутным капающим электродом с принудительным отрывом капли, вспомогательным электродом (платиновая проволочка) и электродом сравнения (насыщенный каломельный)
	Аспирационное устройство
	Фильтродержатели
	Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл	ГОСТ 1770-74
	Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
	Пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 и 15 мл	ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы, материалы

    Метронидазол

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 200 мкг/мл: 0,005 г препарата (точная навеска) переносят в мерную колбу, вместимостью 25 мл, доводят объем раствора диметилсульфоксидом до метки и перемешивают до полного растворения.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 40 мкг/мл: 5 мл стандартного раствора N 1 с концентрацией 200 мкг/мл вносят в мерную колбу, вместимостью 25 мл, и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

    Стандартные растворы хранят в холодильнике в течение 7 дней.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП, закрепленный в фильтродержателе.

    Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

Подготовка к измерению

    В подготовленную измерительную ячейку, пропуская ток инертного газа, вносят пипеткой 10 мл фонового раствора, определенный объем стандартного раствора в соответствии с таблицей и в течение 10 мин пропускают инертный газ.

    Регистрируют дифференциальную импульсную полярограмму в интервале потенциалов (минус 0,1 минус 0,5) В. Условия регистрации полярограмм:

период капания (время задержки)	1 с;
амплитуда импульса	50 мВ;
скорость развертки	5 мВ/с;
чувствительность	1х10;
масштабы координат самописца	Х - 100 мВ/см,
	Y - 5 мВ/см.

    В этих условиях потенциал пика Е=минус (0,3±0,02) В.

    По окончании регистрации раствор сливают, ячейку промывают водой и повторяют цикл операций для следующей концентрационной точки. Концентрацию раствора в ячейке () вычисляют с учетом концентрации стандартного раствора () и разведения в ячейке ():

    Высоту пика на полярограмме измеряют как расстояние (см) между точкой пересечения перпендикуляра, опущенного из точки максимума, с касательной к восходящей ветви пика.

    Серию измерений для построения градуировочного графика повторяют 3-5 раз и находят средние значения высоты пика для каждой концентрационной точки. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию раствора в ячейке () (мкг/мл), а по оси ординат - среднее значение высоты пика на полярограмме (мм).

    Градуировочный график проверяют при замене реактивов, капилляра, но не реже 1 раза в месяц. Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N п/п	Объем стандартного р-ра N 2, мл	Фоновый электролит, мл	Концентрация вещества в градуировочном р-ре, мкг/мл
1	0,05	10	0,199
2	0,10	10	0,396
3	0,20	10	0,784
4	0,30	10	1,160
5	0,35	10	1,350
6	0,45	10	1,720

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, вместимостью 25 мл, приливают 25 мл диметилсульфоксида, встряхивают 2-3 мин и фильтруют.

    В подготовленную ячейку вносят 10 мл фонового раствора, определенный объем (см. табл.) анализируемого раствора и пропускают инертный газ в течение 10 мин. Регистрируют полярограмму при условиях, аналогичных построению градуировочного графика. Измеряют высоту пика на полярограмме и определяют концентрацию метронидазола по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию препарата () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - концентрация метронидазола в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

     - общий объем экстракта пробы с фильтра, мл;

     - коэффициент разведения пробы в полярографической ячейке;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000