Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.445-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций натрия лимоннокислого
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

М.м. 294,1

    Натрий лимоннокислый трехзамещенный 2-водный (цитрат натрия) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Не растворим в гексане, бензоле, хлороформе. Слабо растворим в метиловом и этиловом спиртах. Т - 150 °С (с выделением НO).

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладают общетоксическим действием.

    ПДК в воздухе - 5 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

    Нижний предел измерения натрия лимоннокислого в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 1 мкг.

    Нижний предел измерения концентрации натрия лимоннокислого в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций натрия лимоннокислого в воздухе - от 2,5 до 25 мг/м.

    Определению не мешает присутствие 2-метил-2-этилглутаровой кислоты.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

	Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
	Хроматографическая колонка, длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH С" с размером зерен 6,0 мкм (ЧСФР)
	Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
	Фильтродержатель
	Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
	Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
	Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

	Натрий лимоннокислый трехзамещенный 2-водный	ТУ 22280-76
	Метанол	ГОСТ 3161-57
	Метанол очищенный получают из метанола, ч.д.а. путем ректификации. Ректификационная колонна, длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5
	Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 64,5 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С
	Кислота ортофосфорная, х.ч. 0,1%-ный раствор
	Растворы устойчивы в течение суток
	Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 85-743-80

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

    Инжектируют в хроматограф от 1 до 10 мкг натрия лимоннокислого основного стандартного раствора.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	+20 °С;
скорость подачи элюента (метанол: 0,1%-ный раствор ортофосфорной кислоты, 1:30)	200 мкл/мин;
длина волны УФ-детектора	210 нм;
скорость движения диаграммной ленты	6 мм/мин;
чувствительность детектора	0,2;
диапазон измерения самописца	100 мВ;
максимальный объем вводимой пробы	50 мкл;
время удерживания натрия лимоннокислого	3 мин 5 с;
элюирующий объем	620 мкл;
эффективность колонки по натрию лимоннокислому	1000 тт.

    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания натрия лимоннокислого в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98%.

    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

    Количественное определение содержания натрия лимоннокислого в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию натрия лимоннокислого трехзамещенного 2-водного () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание натрия лимоннокислого трехзамещенного 2-водного в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;

    - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000