Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.446-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций нитрата натрия
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ Донецким мединститутом.

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

NaNO	М.м. 84,96

    Нитрат натрия (натриевая соль) - кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворим в воде, глицерине, гигроскопичен.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ПДК в воздухе - 5 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции нитрата натрия с салициловокислым натрием в присутствии серной кислоты с образованием солей нитросалициловой кислоты.

    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения нитрата натрия в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.

    Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 0,5 мг/м.

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 20 мг/м.

    Определению мешают нитриты, хлориды, железо.

    Граница суммарной погрешности измерения - ±15%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

	Спектрофотометр
	Аспирационное устройство
	Фильтродержатель	ТУ 95.7206-77
	Баня водяная
	Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
	Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
	Пробирки колориметрические градуированные, вместимостью 20 мл	ГОСТ 1770-74
	Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 25336-82
	Чашки фарфоровые выпарительные	ГОСТ 9147-80

Реактивы, растворы, материалы

	Кислота серная	ГОСТ 4204-80
	Натрия гидроокись, 10 н раствор	ГОСТ 4228-77
	Натрий азотнокислый	ГОСТ 4168-66
	Натрий салициловокислый, 0,5%-ный водный раствор	МРТУ 6-09-4836-67
	Хлороформ	ГОСТ 3160-51

    Стандартный раствор нитрата натрия N 1 с концентрацией 1 мг/мл: 0,1000 г нитрата натрия, х.ч., высушенного при (105±2) °С растворяют в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл, добавляют 0,1 мл хлороформа и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой.

    Раствор устойчив в течение недели.

    Стандартный раствор нитрата натрия N 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой.

    Раствор свежеприготовленный.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтры типа АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы устойчивы.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание нитрата натрия, мкг
1	0	2,0	0
2	0,06	1,95	2
3	0,1	1,9	4
4	0,3	1,7	12
5	0,5	1,5	20
6	0,8	1,2	32
7	1,2	0,8	48
8	1,5	0,5	60
9	2,0	0	80

    Во все пробирки шкалы добавляют 0,2 мл 0,5%-ного раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 0,2 мл концентрированной серной кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 2-5 мл дистиллированной воды и количественно переносят в мерные пробирки. Прибавляют 1,5 мл 10 н раствора едкого натрия и доводят объем дистиллированной водой до 10 мл и перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при 400 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором.

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 мес или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр с пробой помещают в стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды. Через 3-4 мин фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. 2 мл полученного раствора переносят в фарфоровую чашку. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

    Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание нитрата натрия в анализируемом объеме пробы, определенное по калибровочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

     - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000