Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.452-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение концентраций пирролидона-2
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотекс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

М.м. 85,1

    Пирролидон-2 - маслянистая жидкость желтого цвета с неприятным специфическим запахом. Хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах, диоксане, октане, бензоле, эфире. Т - 24,4 °С. Т - 245 °С (при атмосферном давлении).

    В воздухе находится в виде паров и аэрозолей.

    Обладает общетоксическим действием.

    ПДК в воздухе - 10 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

    Отбор проб производится с концентрированием в диоксан.

    Нижний предел измерения пирролидона-2 в хроматографируемом объеме раствора - 0,02 мкг.

    Нижний предел измерения пирролидона-2 в воздухе - 5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций пирролидона-2 в воздухе - от 5 до 100 мг/м.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

	Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
	Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 3 м, диаметром 2 мм
	Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
	Поглотительные сосуды Рихтера
	Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
	Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
	Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-75
	Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
	Секундомер	ГОСТ 5072-79
	Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Пирролидон-2

ТУ 64-5-1-76

Диоксан очищенный получают из 1,4 диоксана, ч., путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 102 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С

ГОСТ 10455-80

Хроматон N-AW-DMCS с 5%-ным ПЭГ-15000 (фракция 0,16-0,2 мм) - насадка хроматографической колонки, обработанной 1%-ным водным раствором КОН.

    Стандартный раствор N 1 пирролидона-2 готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл диоксана, добавляют 4-5 капель вещества и снова взвешивают. По разности весов вычисляют взятое количество вещества, доводят раствор до метки диоксаном и вычисляют концентрацию пирролидона-2.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией пирролидона-2 0,400 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном.

	Газообразные (в баллонах с редуктором)
	азот	ГОСТ 9293-74
	водород	ГОСТ 3022-80
	воздух	ГОСТ 11882-73

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой с температурой 12-15 °С. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

    Приготовление хроматографической колонки.

    Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW-DMCS с 5%-ным ПЭГ-15000. Колонку кондиционируют 16 ч при температуре 160 °С и скоростью газа-носителя 30 мл/мин.

    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,02 до 0,4 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

    Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки	130 °С;
температура испарителя	190 °С;
температура термостата детектора	190 °С;
скорость потока газа-носителя (азота)	30 мл/мин;
скорость потока водорода	30 мл/мин;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	15 мм/мин;
объем вводимой пробы	1 мкл;
масштаб чувствительности	4 г·10;*
время удерживания пирролидона-2	16 мин 40 с.

______________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .

    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества пирролидона-2 в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

    Растворы поглотительных сосудов анализируют отдельно. Переносят количественно каждый из растворов в отдельную мерную пробирку с пришлифованной пробкой. При необходимости доводят объем раствора до 5 мл.

    1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

    Количественное определение пирролидона-2 в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

    Если во 2-ом поглотительном сосуде определяют наличие пирролидона-2, то расчет концентрации его в воздухе проводят на основе данных для каждого поглотительного сосуда и результаты суммируют.

Расчет концентрации

    Концентрацию пирролидона-2 () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание пирролидона-2 в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - хроматографируемый объем пробы, мл;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96. Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000