Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.454-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций сахарина и п-гидроксибензойной кислоты
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотекс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

М.м. 241,2

    Сахарин - п-сульфобензимид натрия дигидрат - кристаллическое вещество белого цвета. Легко растворим в воде. Не растворим в эфире и хлороформе. Трудно растворим в спирте. Т - 226-230 °С.

М.м. 138,1

    П-гидроксибензойная кислота - кристаллическое вещество белого цвета. Растворима в растворах минеральных кислот, в спиртах, ацетонитриле. Т - 215 °С, при 76 °С возгоняется.

    В воздухе находится в виде аэрозолей.

    Обладают общетоксическим действием.

    ОБУВ в воздухе - 3 г/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения натрия лимоннокислого в хроматографируемом объеме пробы сахарина и п-гидроксибензойной кислоты - 0,01 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе сахарина и п-гидроксибензойной кислоты - 1,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе сахарина и п-гидроксибензойной кислоты - от 1,5 до 15 мг/м.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

	Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
	Хроматографическая колонка, длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH C" с размером зерен 6 мкм (ЧСФР)
	Аспирационное устройство
	Фильтродержатель
	Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
	Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
	Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

	Сахарин
	п-Гидроксибензойная кислота
	Спирт метиловый, х.ч.	ГОСТ 6995-77
	Ацетонитрил для хроматографии фирма "Мерк" (ФРГ)
	Кислота ортофосфорная, х.ч. 0,1%-ный р-р	ГОСТ 6552-58
	Элюент: 0,1%-ная ортофосфорная кислота - метиловый спирт (5:1)

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией сахарина 100 мкг/мл готовится растворением 0,01 г вещества в смеси ацетонитрил-вода (1:1) в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией п-гидроксибензойной кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в смеси ацетонитрил-вода (1:1) в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

    Стандартный раствор N 3 с концентрацией сахарина 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью ацетонитрил-вода (1:1).

    Стандартный раствор N 4 с концентрацией п-гидроксибензойной кислоты 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 смесью ацетонитрил-вода (1:1).

    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры стекловолокнистые аналитические

ТУ 8-ЮП-1-77

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр типа.* Для определения 1/2 ОБУВ сахарина и 1/2 ОБУВ п-гидроксибензойной кислоты достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

    Инжектируют в хроматограф от 0,01 до 0,1 мкг сахарина из стандартного раствора N 3 и от 0,01 до 0,1 мкг п-гидроксибензойной кислоты из стандартного раствора N 4.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализипуемых проб:

	температура термостата колонки	20 °С;
	скорость подачи элюента (0,1%-ный раствор ортофосфорной кислоты - метиловый спирт (5:1)	100 мкл/мин;
	длина волны УФ-детектора:
	для сахарина	210 нм,
	для п-гидроксибензойной кислоты	210 нм;
	скорость движения диаграммной ленты	3 мм/мин;
	чувствительность детектора	0,4;
	диапазон измерения самописца	100 мВ;
	максимальный объем вводимой пробы	2 мкл;
	время удерживания:
	сахарина	12 мин,
	п-гидроксибензойной кислоты	21 мин;
	элюирующий объем:
	сахарина	1200 мкл,
	п-гидроксибензойной кислоты	2185 мкл;
	эффективность колонки:
	сахарина	1150 тт,
	п-гидроксибензойной кислоты	1850 тт.

    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочные кривые, выражающие зависимость площади пиков (мм) от содержания соответственно сахарина или п-гидроксибензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

    Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 6 мл смеси ацетонитрил-вода (1:1) и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%.

    Хроматографирование анализируемых растворов проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении соответствующих градуировочных графиков.

    Количественное определение содержания сахарина и п-гидроксибензойной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.

Расчет концентрации

Концентрацию сахарина или п-гидроксибензойной кислоты () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание сахарина или п-гидроксибензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000