Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.455-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций сульфаниловой кислоты
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Институтом химической технологии и промышленной экологии, г.Рубежное.

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.И.Беляевым 8 июня 1996 г.

М.м. 173,19

    Сульфаниловая кислота (п-аминобензолсульфокислота) - белый кристаллический порошок. Кристаллизуется с 2 молекулами воды, при 0 °С 1 весовая часть сульфаниловой кислоты растворяется в 182 весовых частях воды, при 10 °С - в 166 весовых частях. Почти не растворима в спирте, эфире и бензоле, легко растворяется в растворах едких и углекислых щелочей с образованием соответствующих солей.

    При нагревании до 280-300 °С сульфаниловая кислота обугливается.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Сульфаниловая кислота относится к III классу опасности. Ярко выраженными токсикологическими свойствами не обладает.

    ПДК в воздухе - 5 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на реакции взаимодействия п-аминобензолсульфокислоты с п-диметиламинобензальдегидом в уксусно-кислой среде и последующим фотометрированием при 438 нм.

    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

    Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 29 л воздуха) - 2,5 мг/м.

    Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 20 мг/м.

    Суммарная погрешность не превышает ±15%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

	Спектрофотометр	ГОСТ 15150-69
	Кварцевая кювета с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм
	Аспирационное устройство "АЭРА"	ТУ 124313-76
	Весы лабораторные тип ВЛР-20 г, ПКЛ	ГОСТ 24104-80E
	Колбы мерные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 1770-74
	Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл	ГОСТ 20292-74
	Бюксы стеклянные	ГОСТ 7148-54
	Пробирки с пришлифованными пробками	ГОСТ 10515-63
	Микростаканчики

Реактивы, растворы, материалы

	Сульфаниловая кислота, х.ч.	ТУ 6-14-06-4-74
	Уксусная кислота ледяная, х.ч.	ГОСТ 61-69
	Этиловый спирт	ГОСТ 18300-72
	п-Диметиламинобензальдегид, ч.	ТУ 09-3272-73
	раствор в этиловом спирте концентрации 10 мг/мл
	Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией сульфаниловой кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 5 мг сульфаниловой кислоты в дистиллированной воде в колбе, вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 3 недель.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией сульфаниловой кислоты 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 2 недель.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 29 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N пп	Стандартный р-р N 1, мл	Стандартный р-р N 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание сульфаниловой кислоты, мкг
1	-	-	3,5	0
2	-	0,5	3,0	5
3	-	1,0	2,5	10
4	-	1,5	2,0	15
5	-	2,0	1,5	20
6	-	3.0	0,5	30
7	0,4	-	3,1	40

    Во все пробирки добавляют по 1 мл уксусной кислоты и 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте (концентрация 10 мг/мл) и 2,5 мл дистиллированной воды.

    Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов через 20 мин на спектрофотометре при длине волны 438 нм. Измерение проводят в кварцевой кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору, не содержащему анализируемого вещества.

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания сульфаниловой кислоты в градуировочном растворе (мкг).

    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс и обрабатывают 10-15 мл дистиллированной воды. Обработку повторяют дважды. Смывы объединяют в колбе, вместимостью 50 мл, и объем в колбе доводят до метки водой. Содержимое колбы перемешивают и отбирают аликвоту раствора 3,5 мл. Затем аликвоту обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

    Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе (или во взятой аликвоте) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) находят по формуле:

, где

     - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000