Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.456-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций тиоуксусной кислоты
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

CHOS

М.м. 76,1

    Тиоуксусная (этантионовая) кислота - бесцветная или желтоватая жидкость с резким неприятным запахом. Т - 93 °С. Т - 17 °С. Плотность - 1,074 г/см. Растворима в воде и органических растворителях.

    В воздухе находится в виде паров.

    Обладает раздражающим и общетоксическим действием.

    ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором.

    Отбор проб производится с концентрированием в воду.

    Нижний предел измерения в анализируемом объеме (10 мкл) - 0,001 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 2 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 15 мг/м.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.

    Определению не мешают: уксусный ангидрид, уксусная и дитиоуксусная кислота.

    Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

	Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
	Хроматографическая колонка из стекла или нержавеющей стали, длиной 0,5 м и внутренним диаметром 3 мм
	Аспирационное устройство
	Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
	Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
	Поглотительные приборы с пористой пластинкой
	Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-75

Реактивы, растворы, материалы

    Кислота тиоуксусная с содержанием основного вещества 95%

    Основной стандартный раствор кислоты в воде с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 100 мг кислоты в 1 л дистиллированной воды.

    Градуировочные стандартные растворы кислоты с концентрациями 0,1; 0,3; 1, 2, 3, 6 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора водой. Растворы устойчивы в течение суток.

	Полисорб-1 (фракция 0,25-0,5 мм) или
	Порапак Q, Хромосорб 102, зернением 60/80 меш.
	Газообразные (в баллонах с редуктором)
	азот	ГОСТ 9293-74
	водород	ГОСТ 3022-80
	воздух	ГОСТ 11882-73

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненной 5 мл дистиллированной воды. Поглотительный раствор охлаждают смесью льда и хлористого натрия. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 2 л воздуха. Пробы можно хранить не более суток.

Подготовка к измерению

    Полисорб-1 с целью удаления летучих примесей нагревают при температуре 140 °С в сушильном шкафу в течение 5 ч. Приготовленным сорбентом наполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от 120 до 210 °С со скоростью 1 °С/мин и выдерживают при конечной температуре 1-4 ч до прекращения дрейфа нулевой линии. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.

    Градуировочные растворы объемом 10 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочный график зависимости площади пиков (мм) от концентрации вещества (мкг).

    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

	температура термостата колонки	180 °С;
	температура испарителя	215 °С;
	скорость потока газа-носителя (азота)	35 мл/мин;
	скорость потока водорода	35 мл/мин;
	скорость потока воздуха	300 мл/мин;
	скорость диаграммной ленты	10 мм/мин;
	объем вводимой пробы	10 мкг;
	время удерживания	47 с.

Проведение измерения

    Анализируемые пробы в количестве 10 мкл вводят с помощью микрошприца в хроматограф и проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Измеряют площадь пика вещества и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию тиоуксусной кислоты () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,

     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000