- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.0.461-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций 5-хлор-З-фенилантранила
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИХФИ, г.Новокузнецк.
УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
М.м. 229,64
5-хлор-З-фенилантранил - желтый кристаллический порошок, не растворим в воде, растворим в уксусной кислоте, хлорбензоле, дихлорэтане, этиловом спирте, сильно электризуется. T - 114-117 °C.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
5-хлор-3-фенилантранил обладает слабым раздражающим действием на слизистые оболочки глаз и средней способностью к кумуляции, оказывает токсическое действие на кровь, печень.
ОБУВ в воздухе - 3,0 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов 5-хлор-3-фенилантранила в этиловом спирте при длине волны 350 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания 5-хлор-3-фенилантранила в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.
Нижний предел измерения концентрации 5-хлор-3-фенилантранила в воздухе (при отборе 14 л воздуха) - 1,5 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1,5 до 7 мг/м.
Определению не мешают метилацетанилид, 2-метиламино-5-хлор-бензофенон, метилсульфат антранила.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
| |
Аспирационное устройство |
| |
Фильтродержатели |
| |
Колбы мерные, вместимостью 50 мл |
||
Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 | |
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл |
Реактивы, растворы и материалы
5-хлор-3-фенилантранил
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 5-хлор-3-фенилантранила 0,5 мг/мл готовят растворением 0,025 г 5-хлор-3-фенилантранила в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.
Раствор устойчив в течение 3 ч при хранении в защищенном от действия света месте.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 5-хлор-3-фенилантранила 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
Раствор устойчив в течение 3 ч при хранении в защищенном от действия света месте.
Спирт этиловый |
ГОСТ 5963-67 | |
Фильтры АФА-ХА-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения ОБУВ следует отобрать 14 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение 3 мес.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 ч при хранении в защищенном от действия света месте) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N |
Стандартный р-р N 2 5-хлор-3-фенилантранила, мл |
Этиловый спирт, мл |
Содержание 5-хлор-3-фенилантранила, мкг |
1 |
0 |
10,0 |
0 |
2 |
0,2 |
9,8 |
20 |
3 |
0,3 |
9,7 |
30 |
4 |
0,4 |
9,5 |
50 |
5 |
0,7 |
9,3 |
70 |
6 |
0,9 |
9,1 |
90 |
7 |
1,0 |
9,0 |
100 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 350 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 5-хлор-З-фенилантранила в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, заливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу при перемешивании в течение 2 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 3 ч при хранении в защищенном от действия света месте.
Количественное определение 5-хлор-З-фенилантранила (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 5-хлор-3-фенилантранила () в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание 5-хлор-3-фенилантранила в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000