Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.177-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по газохроматографическому измерению
концентраций хинуклидона гидрохлорида в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Рижским мединститутом и НПО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

М.м. 161,63

    Хинуклидон гидрохлорид, технический - кристаллическое вещество от светло-желтого до темно-желтого цвета. Хорошо растворим в воде, этаноле. Мало растворим - в гексане, эфире.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/м.

Характеристика метода

    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения хинуклидона гидрохлорида в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,15 мг/м (при отборе 200 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций хинуклидона гидрохлорида в воздухе от 0,15 до 1,5 мг/м

    Измерению не мешают: пары органических растворителей, другие полупродукты производства бикарфена и сам бикарфен.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м, диаметром 3 мм, заполненная 3% КОН и 10% апиезона L на хроматоне W-AW-HMДS, с размерами зерен 0,1-0,16 мм
Электроаспиратор ЭА-1
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Градуированные пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 105015-75*
___________ * Соответствует оригиналу. - Примечание .
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

Хинуклидон гидрохлорид
Твердый носитель хроматон N-AW-HMДS, зернением 0,1-0,16 мм
Этиловый спирт	ГОСТ 18300-72
Хлороформ, х.ч.	ГОСТ 20015-74
Апиезон L
Калий гидроокись, ч.д.а.	ГОСТ 24363-80

    Основной стандартный раствор с концентрацией хинуклидона гидрохлорида 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

    Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ХА-20	ТУ 95-743-80
Газообразные (в баллонах с редукторами):
гелий марки Б	ТУ 51-940-80
водород	ГОСТ 3022-80
воздух	ГОСТ 11882-73

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы можно хранить в течение 3 суток.

Подготовка к измерению

    Взвешивают 10 г Хроматона N-AW-HМДS и переносят навеску в химический стакан, вместимостью 150 мл. Взвешивают 0,3 г КОН и растворяют навеску в 25 мл этанола. Полученным раствором заливают твердый носитель и упаривают спирт досуха под вакуумом или на водяной бане, осторожно перемешивая. Взвешивают 1 г апиезона и растворяют его в 25 мл хлороформа. Полученный в предыдущей операции Хроматон, содержащий 3% КОН, заливают раствором апиезона и упаривают хлороформ под вакуумом или на водяной бане до полного исчезновения запаха хлороформа. Хроматографическую колонку заполняют полученным сорбентом одним из общепринятых способов. Заполненную колонку присоединяют к испарителю хроматографа и кондиционируют при температуре 250 °С не менее 24 часов.

    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 5 до 50 мкг/мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

    Градуировочные растворы в количестве 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	170 °С
Температура испарителя	250 °С
Скорость потока газа-носителя (гелий)	30 мл/мин
Скорость потока водорода	30 мл/мин
Скорость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	1 см/мин
Объем вводимой пробы	2 мкл
Диапазон измерения	1 мВ
Время удерживания хинуклидона гидрохлорида	1 мин 50 с
Эффективность колонки	2500 тт

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества хинуклидона гидрохлорида в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 6 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 99%.

    2 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

    Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

    Количественное определение хинуклидона гидрохлорида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию хинуклидона гидрохлорида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание хинуклидона гидрохлорида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998