- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.0.365-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций диспергатора Реакса методом атомно-абсорбционной
спектроскопии в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИИ ГТиПЗ, г.Харьков, Украина.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
|
|
Диспергатор Реакс представляет собой лигносульфонаты натрия, очищенные от солей двухвалентных металлов или модифицированные (обработанные аммиаком под давлением) в виде смеси натриевых или аммониевых солей.
Это порошок коричневого цвета, не растворим в органических растворителях, хорошо растворим в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Диспергатор Реакс обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на абсорбции атомами натрия резонансного излучения с длиной волны 589 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме - 5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1,0 до 20 мг/м.
Погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерений, включая отбор проб - 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Аспирационное устройство |
|
|
Атомно-абсорбционный спектрофотометр |
|
|
Фильтродержатель |
|
|
Колбы мерные, вместимостью 50, 100 мл |
|
|
Пробирки высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм |
ГОСТ 10515-75 |
|
Пипетки, вместимостью 1, 25 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|
Фильтры, изготовленные из фильтровальной бумаги (7 см), или АФА-ВП-20 |
|
Реактивы, растворы, материалы
Диспергатор Реакс (производство Италия)
Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг диспергатора Реакса в 100 мл дистиллированной воды.
Раствор устойчив в течение 10 дней.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр, изготовляемый из фильтровальной бумаги или АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
Срок хранения проб - 10 дней.
Подготовка к измерению
Для построения калибровочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Стандартный |
Стандартный раствор N 1, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание диспергатора |
0 |
0 |
5 |
0 |
0,5 |
0 |
4,5 |
5,0 |
1,0 |
0 |
4,0 |
10,0 |
0 |
0,2 |
4,8 |
20,0 |
0 |
0,4 |
4,6 |
40,0 |
0 |
0,6 |
4,4 |
60,0 |
0 |
1,0 |
4,0 |
100,0 |
Градуировочные и опытные растворы подают в камеру предварительного смешивания, где происходит распыление образца и попадание его в пламя горелки, в котором образуются атомные пары исследуемых элементов. Через пламя проходит стандартный луч от лампы ВСБ, длина волны которого соответствует 589 нм.
Условия спектрофотометрирования:
|
Длина волны |
589 нм |
|
Длина волны барабана |
767 нм |
|
Ширина входной щели |
0,1 мм |
|
Постоянная времени |
1 с |
|
Газ - смесь: ацетилен-воздух |
120:680 |
Строят калибровочный график: на ось ординат наносят значение светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в мкг.
Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии диспергатора Реакса.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 минут.
Для анализа отбирают 5 мл пробы и подают в распылительную камеру.
Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрации вещества () в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999