Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.198-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций алкилдиметиламинов фракции
С-С в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

R-CH-CH

М. м. 803

    Алкилдиметиламины фракции С-С - вязкая коричневая жидкость. - 100-180 °С. Не растворимы в воде, хорошо растворимы в спирте, хлороформе, дихлорэтане.

    В воздухе находятся в виде аэрозоля.

    Относятся к III классу умеренно опасных веществ.

    ПДК в воздухе - 2 мг/м.

Характеристика метода

    Методика основана на реакции взаимодействия аминов с пикриновой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.

    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 100 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 2,5 мг/м.

    Определению не мешают анионактивные ПАВ в концентрациях до 50 мкг, мешают неионогенные ПАВ.

    Граница суммарной погрешности - ±5%.

    Срок выполнения анализа, включая отбор пробы, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Фотоэлектроколориметр
Фильтродержатель	ТУ 957205-77
Фильтры АФА-В-20	ГОСТ 12026-76
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-80
Воронки делительные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-80

Реактивы, растворы, материалы

Едкий натр, х.ч., 0,02 м, 1 н растворы	ГОСТ 4328-77
Этанол перегнанный	ГОСТ 18300-72
Пикриновая кислота, х.ч., 0,1% раствор в 0,02 м раствора NaOH в воде. Раствор устойчив в течение месяца.
Соляная кислота, х.ч.	ГОСТ 3118-77
Дихлорэтан перегнанный	ГОСТ 5840-51
Лимонная кислота, х.ч.	ГОСТ 3652-69

    Стандартный раствор N 1 концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г аминов в 100 мл этанола в мерной колбе. Раствор устойчив в течение месяца.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовится в день проведения анализа разбавлением этанолом стандартного раствора N 1 в 10 раз.

    Буферный раствор с рН-3,7 готовится следующим образом: 48,4 мл 0,1 м раствора цитрата натрия (раствор готовится из 21,014 г НСО·НО и 200 мл 1 н NaOH) и 51,6 мл 0,1 н раствора соляной кислоты.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 15-20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-В-20 в течение 10-20 мин. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 25 л воздуха.

    Пробы сохраняются в течение двух недель.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 20 мин) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, содержащий 100 мкг/мл, мл	Этанол	Содержание аминов, мкг
0	0	2	0
1	0,1	1,9	10
2	0,2	1,8	20
3	0,4	1,6	40
4	0,6	1,4	60
5	0,8	1,2	80
6	1,0	1,0	100

    Подготовленные градуировочные растворы переносят в делительные воронки, затем вносят 0,5 мл раствора пикриновой кислоты, 2 мл раствора буфера, встряхивают, приливают 4 мл дихлорэтана, тщательно перемешивают в течение 1 мин, сливают органический слой в пробирки с притертой пробкой. Измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (мкг) в градуировочных растворах.

    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик на 50 мл и обрабатывают дважды этанолом по 2,5 мл. Фильтры осторожно отжимают стеклянной палочкой и 2 мл этанола переносят в делительную воронку и приливают все реактивы в той же последовательности, как и при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание вещества в мкг в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию аминов () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

где - содержание аминов в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

    Методические указания разработаны НПО "Синтепав", г.Москва.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000