Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.223-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хроматографическое измерение концентраций 2,5-дифенилоксазола
в воздухе рабочей среды

Дата введения - с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

М. м. 221,26

    2,5-Дифенилоксазол представляет собой при нормальных условиях белый кристаллический порошок. - 71-73 °С. Хорошо растворим в этиловом спирте, ацетоне, бензоле, диэтиловом эфире, мало растворим в лигроине.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    2,5-Дифенилоксазол обладает слабым кожно-резорбтивным действием.

    ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.

Характеристика метода

    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м (при отборе 250 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2 до 80 мг/м.

    Определению не мешают: гиппуровая кислота, бензол, бензоиламиноацетофенон и изопропиловый спирт.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.

    Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, "Цвет" или аналогичный прибор	ГОСТ 24313
Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1 м и диаметром 3 мм	ГОСТ 16285-80
Фильтродержатели	ТУ 9572.05-77
Аспирационное устройство	ТУ 64-1-862-82
Микрошприц МШ-1М	ТУ 2.833.105
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Линейка измерительная	ГОСТ 427-76
Колба мерная, вместимостью 100, 50 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки градуированные	ГОСТ 20292-74 ГОСТ 10394-72

Реактивы, растворы, материалы

2,5-дифенилоксазол	ТУ 6-09-3952-79
Диметилформамид х.ч.	ГОСТ 20283-74
Твердый носитель хроматон N-cynep с 5% ОV-101, фракция 0,125-0,160 мм фирмы "Lachema", ЧСФР
Аргон, в баллоне с редуктором	ГОСТ 10157-79
Воздух технический	ГОСТ 11882-73
Водород технический	ГОСТ 3022-70
Фильтры типа АФА ХП-20	ТУ 957181-76

    Стандартный раствор с концентрацией 2,5-дифенилоксазола 4 мг/мл, готовят взятием точной навески вещества и последующим ее растворением в диметилформамиде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

    Стандартный раствор устойчив при температуре +4 °С в течение 1 месяца.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 2,5-дифенилоксазола на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы хранятся в течение суток.

Подготовка к измерению

    Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом хроматон N-супер с 5% OV-101 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 ч при температуре 200 °С. Нагрев термостата осуществляется в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

    Градуировочные растворы с содержанием 2,5-дифенилоксазола от 100 до 4000 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора диметилформамидом в соответствии с таблицей.

Таблица

N стандарта	Стандартный р-р (4000 мкг/мл), мл	Диметилформамид, мл	Концентрация, мкг/мл
1	1,25	48,75	100
2	2,5	47,5	200
3	6,25	43,75	500
4	12,5	37,5	1000
5	25	25	2000
6	50	0	4000

    Градуировочные растворы устойчивы при температуре 4 °С в течение 1 месяца.

    Для построения градуировочного графика в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят график зависимости высоты хроматографического пика (мм) от количества компонента (мкг). Градуировочный график выполняется не менее чем по 6 точкам и 5 параллельным измерениям для каждой концентрации. Присутствие растворяемого фильтра в калибровочных растворах на построение градуировочного графика не влияет.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	170 °С;
температура испарителя	250 °С;
температура термостата детектора	200 °С;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
скорость потока газа-носителя	40 мл/мин;
скорость потока водорода	30 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	600 мм/ч;
время удерживания диметилформамида	15 с;
2,5-дифенилоксазола	7 мин.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 5 мл диметилформамида. Встряхивают до полного растворения фильтра.

    При помощи шприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

    Концентрацию 2,5-дифенилоксазола () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

где - содержание 2,5-дифенилоксазола, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем пробы, взятой для анализа, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

    Методические указания разработаны НИИ медико-экологических проблем МЗ Украины.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000