Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.258-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций триметилсульфония бромистого методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

(СН)SВr
СHВrS	М. м. 156,8

    Кристаллический порошок белого цвета, хорошо растворим в воде, растворим в ацетоне, ацетонитриле.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    По величине среднесмертельной дозы относится к III классу опасности.

    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.

Характеристика метода

    Определение триметилсульфония бромистого (ТМСБ) в воздухе рабочей зоны основано на предварительном концентрировании его аэрозоля на фильтре, экстракции водным ацетоном и анализе экстракта на жидкостном хроматографе со спектрофотометрическим детектированием.

    Нижний предел обнаружения в анализируемой пробе (2 мкл) - 0,01 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).

    Диапазон определения концентраций метиоприла - 0,5-20 мг/м.

    Определению ТМСБ не мешают ацетон, бромистый метил, диметилсульфоксид, диметилсульфид.

    Погрешность определения не превышает ±24%.

    Длительность анализа, включая пробоотбор - 70-80 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф жидкостный "Милихром"
Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С	ТУ 64.1.24.51-78
Электроаспиратор М-822	МРТУ 42-862-64
Фильтр АФА-ХП-20 с фильтродержателем (ДР 1,5-2,5 вод.ст.)	ТУ 95.7181-76
Фильтродержатель с мембранным капроновым фильтром (25 мм, 0,2 мкм, МО МНПО "Диагностикум")
Пробирка ПКГШ-5	ГОСТ 1770-74
Воронка фильтровальная со стеклянным пористым фильтром ВФ-20/16
Пикнометр ПЖ 2-25-КШ 7/16	ГОСТ 22524-77Е
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-742 КЛО*
________________ * Соответствует оригиналу. - Примечание .
рН-метр марки рН-121	ГОСТ 15150-69
Металлическая колонка 64х2 мм, заполненная сорбентом Силасорб SPHC, 5 мкм, ЧСФР
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Триметилсульфоний бромистый, содержание основного вещества - 98%

    Используется основной раствор в дистиллированной воде с концентрацией 0,1 мг/мл.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч.

ГОСТ 4198-65

    Используется 0,1 М раствор с рН=2 (величина рН регулируется добавлением 1%-ного раствора ортофосфорной кислоты).

	Фосфорная кислота, орто, х.ч. используется 1%-ный раствор	ГОСТ 6552-58
	Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, ос.ч.	ТУ 6-09-14-2167-84
	Ацетон, ч.д.а.	ГОСТ 2603-63
	Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72

Элюент - смесь ацетонитрила с 0,1 м раствором калия фосфорнокислого однозамещенного с рН=2 при соотношении 1:3

Отбор пробы воздуха

    Через фильтр, закрепленный в фильтродержателе с помощью электроаспиратора, протягивают 100 л воздуха в течение 10 мин со скоростью 10 л/мин.

    Экспонированный фильтр складывают в 4 раза и помещают в бюкс с притертой крышкой. Срок хранения до анализа в темном прохладном месте - не более 3 суток.

Подготовка к измерению

    Разбавлением исходного раствора ТМСБ (0,1 мг/мл) 75%-ным водным ацетоном готовят градуировочные растворы с концентрациями в диапазоне 5-100 мкг/мл.

    Срок хранения растворов в темном прохладном месте - 5 суток.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N р-ра	Концентрация ТМСБ в градуировочном р-ре, мкг/мл	Количество ТМСБ в пробе (2 мкл), мкг
1	5	0,01
2	15	0,03
3	30	0,05
4	60	0,12
5	80	0,16
6	100	0,20

    Градуировочные растворы анализируют при условиях, описанных в разделе "Проведение измерений". На основании полученных данных строят градуировочный график в координатах: по оси абсцисс - количество вещества в анализируемой пробе (мкг), по оси ординат - площадь хроматографического пика ТМСБ (м).

    Значения площадей пиков определяют как среднее по 5 измерениям.

    Градуировочный график строится каждый раз после замены колонки и приготовления нового основного раствора. Проверяют график еженедельно.

Проведение измерений

    Фильтр с пробой помещают в пробирку, заливают 4 мл 75%-ного водного ацетона и встряхивают в течение 5 мин. Раствор декантируют, пробирку с фильтром еще 2 раза встряхивают с 3 мл 75%-ного водного ацетона по 5 мин. Объединенные экстракты (10) фильтруют через стеклянный фильтр, затем через мембранный фильтр в мерную пробирку, измеряют объем экстракта и анализируют его на хроматографе.

Условия анализа:
микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром"
Металлическая колонка 64х2 мм, упакованная сорбентом Силасорб SPHC
Элюент - смесь ацетонитрила с 0,1 М водным раствором калия фосфорнокислого однозамещенного с рН=2, соотношение 1:3.
скорость подачи элюента	50 мкл/мин;
длина волны детектирования	210 нм;
шкала чувствительности детектора	1,6;
время измерения	0,6 с;
объем анализируемой пробы	2 мкл;
чувствительность шкалы электрометра	10 мВ;
температура колонки	комнатная;
скорость движения диаграммной ленты	720 мм/ч;
абсолютное время удерживания ТМСБ	2 мин 48 с;
элюирующий объем	140 мкл.

Обработка результатов

    Концентрацию ТМСБ () в воздухе (мг/м) рассчитывают по формуле:

где - количество вещества, найденное по калибровочному графику, мкг;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем пробы, дозируемой в хроматограф, мл;

     - объем воздуха, протянутого через фильтр и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

    Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, Бюро СМЭ ГУЗМ, г.Москва.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000