Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.271-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хроматографическое измерение концентраций этилового эфира
перметриновой кислоты в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

М. м. 237,136

    Этиловый эфир перметриновой кислоты (ЭЭПК) - прозрачная, маслянистая жидкость, слегка желтоватого цвета. Плотность - 1,17 г/см при 20 °С, вязкость - 8,3189·10 па·с. - 220 °С. Упругость пара при 25 °С составляет 8·10 мм рт.ст. Легко растворяется в органических растворителях. В воде не растворим. В присутствии влаги не гидролизуется.

    В воздухе находится в виде паров.

    Обладает общетоксическим действием.

    ПДК в воздухе - 2 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

    Отбор проб проводится с концентрированием в четыреххлористый углерод.

    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 2,5·10 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций - от 1 до 40 мг/м.

    Измерению не мешают этанол, толуол, этиловый эфир диметилтрихлоргексеновой кислоты.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±14%.

    Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м и диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы Зайцева или Рихтера (малая модель)
Колбы мерные, вместимостью 50 и 25 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки градуированные с пришлифованными пробками	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 10 и 1 мл	ГОСТ 20292-74
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Микрошприц МШ-1
Лупа измерительная
Линейка

Реактивы, растворы, материалы

Этиловый эфир перметриновой кислоты
Углерод четыреххлористый, х.ч.	ГОСТ 20288-74

    Стандартный раствор ЭЭПК N 1 с концентрацией 1-2 мг/мл готовят путем взятия точной навески эфира и растворением ее в четыреххлористом углероде в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 6 суток при температуре 4 °С (в холодильнике).

Насадка - 5% ХЕ-60 на хроматоне N-AW (0,25-0,315 мм) производство "Chemapol", ЧСФР

    Стандартный раствор ЭЭПК N 2 с концентрацией 100 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 четыреххлористым углеродом.

Азот газообразный, в баллонах с редуктором	ГОСТ 9293-74
Воздух газообразный, в баллонах с редуктором	ГОСТ 11882-73
Водород электролитический в баллонах с редуктором	ГОСТ 3022-80

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Рихтера или Зайцева (малая модель), заполненный 2 мл четыреххлористого углерода. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Отбор проб производится при охлаждении поглотительного раствора до -20 °С смесью хлористого натрия и льда (в соотношении 1:3). Срок хранения отобранных проб - 24 ч при температуре 4 °С (в холодильнике).

Подготовка к измерению

    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой 5% ХЕ-60 на хроматоне N-AW (фр. 0,25-0,315 мм). Заполнение осуществляют вакуумным способом. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 20 ч при скорости газа-носителя (азота) 30 мл/мин при температуре 220 °С.

    Градуированные растворы с содержанием ЭЭПК от 2,5 мкг/мл до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 четыреххлористым углеродом согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стан- дарта	Стандартный р-р N 2, мл	Растворитель (CCl), мл	Концентрация ЭЭПК, мкг/мл
1	0	10,0	0
2	0,25	9,75	2,5
3	0,5	9,50	5,0
4	1,0	9,00	10,0
5	2,5	7,50	25,0
6	5,0	5,00	50,0
7	10,0	0	100,0

    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Из каждого градуировочного раствора отбирают 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от содержания ЭЭПК в пробе (мкг) из 5 параллельных проб для каждого градуировочного раствора.

    ЭЭПК представляет собой смесь двух изомеров (цис- и транс-), поэтому при построении градуировочного графика используется зависимость суммы площадей пиков двух изомеров от содержания ЭЭПК (ошибка не превышает 14%). Такое упрощение вполне допустимо, т.к. соотношение содержания изомеров постоянно в газовой и жидкой фазе и не зависит от условия отбора проб.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	115 °С;
температура испарителя	250 °С;
температура термостата детектора	250 °С;
скорость потока газа-носителя (азот)	30 мл/мин;
скорость потока водорода	30 мл/мин;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	240 мм/ч;
объем вводимой пробы	1 мкл;
время удерживания четыреххлористого углерода	58 с;
время удерживания изомеров ЭЭПК	2 мин 56 с.

Проведение измерения

    Отобранную пробу в количестве 1 мкл с помощью микрошприца МШ-1 вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по предварительно построенному градуировочному графику находят содержание ЭЭПК в пробе.

Расчет концентрации

    Концентрацию ЭГК () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

где - содержание ЭЭПК, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем пробы, взятой для анализа, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

    Методические указания разработаны Куйбышевским филиалом НПО "Гигиена и профпатология".

Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000