Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
3,4-ДИХЛОРПРОПИОАНИЛИДА В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2317-81

М.в. 218,0

    3,4-дихлорпропиоанилид (пропанид), в чистом виде белые кристаллы без запаха с т.пл. 91-92 °С. Давление паров при 50 °С - 1·10 мм рт.ст. Хорошо растворим в ацетоне, гексане, ароматических углеводородах. Растворимость в воде 225 мг/л.

I. Общая часть

    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии при работе на приборе, снабженном детектором по захвату электронов или пламенно-ионизационным.

    2. Предел обнаружения 0,002 мкг в анализируемом объеме раствора.

    3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетный).

    4. Погрешность определения +5%.

    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-1,5 мг/м.

    6. Определению не мешают 3,4-дихлоранилин, пропионовая кислота, гексахлоран, гептахлор, ДДТ и его метаболиты.

    7. Предельно допустимая концентрация пропанида в воздухе 0,1 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

    8. Применяемые реактивы.

    Пропанид, х.ч.

    Стандартные растворы пропанида в гексане с содержанием 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 мкг/мл.

    Гексан, ч.д.а., ТУ 6-09-3375-73, свежеперегнанный до хроматографической чистоты.

    Хроматон (0,16-0,20 мм).

    -30 или СКФТ-50.

    Азот особой чистоты в баллоне с редуктором.

    9. Применяемые посуда и приборы.

    Хроматограф марки ЛХ-8МДП с детектором по захвату электронов или аналогичный прибор.

    Хроматографическая стеклянная колонка длиной 120 см и внутренним диаметром 3,8 мм.

    Аспирационное устройство.

    Фильтродержатели.

    Фильтр АФА-В-20.

    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.

    Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1 и 10 мл.

    Химические стаканы, емкостью 100 мл.

    Микрошприцы, емкостью 10 мкл.

    Секундомер.

    Ротационный вакуумный испаритель.

    Линейка и лупа измерительные.

III. Отбор проб воздуха

    10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель.

    Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации пропанида следует отобрать 20 л воздуха.

IV. Описание определения

    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: хроматон (0,16-0,2 мм) с 5% E-30 с подсоединением слабого вакуума.

    Колонку кондиционируют при скорости азота 70 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 300 °С со скоростью нагрева 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 300 °С в течение 6-8 часов без подсоединения к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

    Фильтр из патрона помещают в химический стакан емкостью 100 мл, заливают 15 мл гексана. Растворитель сливают в грушевидную колбочку ротационного вакуумного испарителя на 100 мл, отжимая фильтр с помощью стеклянной палочки. Пропанид с фильтра смывают гексаном, порциями по 15 мл четыре раза. Гексан из колбы отгоняют с помощью ротационного вакуумного испарителя досуха. К сухому остатку пипеткой приливают 10 мл гексана. Колбу закрывают притертой пробкой и тщательно обмывают стенки колбы растворителем. В хроматограф вводят микрошприцем 5 мкл полученного раствора через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.

Условия анализа

	Длина колонки	1 м
	Диаметр колонки	3,5 мм
	Твердый носитель	Хроматон (0,16-0,20 мм)
	Жидкая фаза	-30
	Температура колонки	220 °С
	Температура испарителя	200 °С
	Температура детектора	230 °С
	Газ-носитель	азот особой чистоты
	Скорость потока азота для продувки колонки	70 мл/мин
	Скорость потока азота для продувки детектора	100 мл/мин
	Скорость диаграммной ленты	0,6 см/мин
	Рабочая шкала электрометра	3
	Объем вводимой пробы	5 мкл
	Абсолютное время удерживания	1 мин 20 сек

    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по высоте пиков.

    Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят последовательно по 5 мкл стандартного раствора пропанида с концентрацией 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 мкг/мл (нг/мкл).

    После чего строят график зависимости высоты пика от концентрации из 5 параллельных определений.

    Содержание пропанида в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

где - количество пропанида, найденное по градуировочному графику, нг;

     - общий объем раствора, мл;

     - объем пробы, вводимый в хроматограф, мкл;

     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981