МУК 4.1.1246-03

    
    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
Определение остаточных количеств этофумезата в корнеплодах и ботве
сахарной свеклы методом газожидкостной хроматографии
(дополнение к МУ N 2083-79)

    
    
Дата введения 2003-07-01

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 16 марта 2003 г.
    
    

1. Вводная часть

    
    Фирма-производитель: АгрЭво (Германия).
    
    Торговое название: Нортрон.
    
    Действующее вещество: этофумезат, (±)-2-этокси-2,3-дигидро-3,3-диметил-бензофуран-5-ил метансульфонат (IUPAC).
    
    Структурная формула:
    

    Эмпирическая формула: CHOS.
    
    Молекулярная масса: 286,3.
    
    Бесцветное кристаллическое вещество.
    
    Температура плавления: 71 °С.
    
    Давление паров при 25 °С: 0,065 мПа.
    
    Растворимость: в воде - 0,05 г/л, в ацетоне, бензоле, хлороформе, диоксане - 400 г/л; этаноле - 100 г/л; н-гексане - 4 г/л.
    
    Стабилен в нейтральных водных растворах, в спиртовой щелочи происходит отщепление метансульфокислоты.
    
    Гигиенические нормативы. МДУ в сахарной, кормовой и столовой свекле - 0,1 мг/кг.
    
    Область применения препарата. Этофумезат - гербицид для борьбы с двудольными сорняками на посевах сахарной, столовой и кормовой свеклы.
    
    

2. Метод определения остаточных количеств этофумезата в корнеплодах и ботве сахарной свеклы с применением газожидкостной хроматографии

2.1. Основные положения

    
2.1.1. Принцип метода

    
    Метод основан на определении этофумезата с помощью газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-фотометрического детектора (ПФД) с серным фильтром (396 нм) после экстракции препарата из анализируемых объектов органическим растворителем и последующей очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися растворителями.
    

2.1.2. Избирательность метода

    
    В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых для защиты сахарной свеклы от вредителей, болезней и сорняков.
    

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

    
    Метрологические параметры метода определения этофумезата в корнеплодах и ботве сахарной свеклы:
    
    

    
    
2.2. Реактивы, растворы и материалы

    
    
2.3. Приборы, аппаратура, посуда

2.4. Отбор проб

    
    Отбор проб проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79).
    
    С каждой делянки варианта опыта отбирают 3-4 растения и отделяют ботву от корнеплода. Корнеплоды моют, обсушивают фильтровальной бумагой и из каждого корнеплода по осевой линии вырезают 1/8 часть, затем эту среднюю пробу измельчают, перемешивают и выделяют аналитические пробы.
    
    Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру с температурой -18 °С.
    
    

2.5. Подготовка к определению

    
2.5.1. Подготовка и кондиционирование колонки для газожидкостной хроматографии

    
    Готовую насадку (5% SE-54 на хроматоне N/AW/HDMS) засыпают в стеклянную колонку и уплотняют под вакуумом. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подключая к детектору, и кондиционируют в течение 8 ч при температуре 240 °С.
    

2.5.2. Приготовление стандартных растворов

    
    Взвешивают 100 мг этофумезата, переносят в мерную колбу объемом 100 мл, растворяют навеску в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартный раствор N 1 с концентрацией этофумезата 1,0 мг/мл). Стандартный раствор N 1 можно хранить в холодильнике в течение трех месяцев.
    
    Методом последовательного разбавления из раствора N 1 готовят стандартные растворы этофумезата в гексане с концентрациями: 4,0; 2,0; 1,0; 0,5 мкг/мл (рабочие растворы) для построения калибровочного графика.
    

2.5.3. Построение калибровочного графика

    
    Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 2 мкл рабочих растворов этофумезата в гексане с концентрацией 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 мкг/мл.
    
    Осуществляют не менее трех параллельных измерений и находят среднее значение высоты (площади) хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты (площади) хроматографического пика в мм (мм) от концентрации этофумезата в мкг/мл.
    
    

2.6. Определение этофумезата в корнеплодах и ботве сахарной свеклы

    
2.6.1. Экстракция

    
    10 г измельченной массы корнеплодов или ботвы помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 50 мл ацетона. Колбу с анализируемой массой помещают в ультразвуковую баню на 5 мин. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр белая лента в делительную воронку емкостью 500 мл. Процедуру экстрагирования и фильтрования повторяют.
    

2.6.2. Очистка экстракта

    
    В делительную воронку к объединенному фильтрату добавляют 250 мл дистиллированной воды и 20 мл насыщенного раствора хлористого натрия. Содержимое воронки перемешивают и добавляют 30 мл дихлорметана. Делительную воронку интенсивно встряхивают в течение 2 мин и после полного разделения слоев нижнюю дихлорметановую фракцию собирают в колбу-концентратор, пропуская через слой безводного сульфата натрия толщиной ~1,5 см. Экстракцию повторяют еще один раз. Дихлорметан объединенного экстракта упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 40-50 °С. Сухой остаток в колбе-концентраторе растворяют в 1,0 мл ацетона и хроматографируют.
    
    

2.7. Условия хроматографирования

    
    Газовый хроматограф: "Цвет-560" или другой с ПФД-сера
    
    Колонка: насадочная с неподвижной фазой 5% SE-54
    
    Длина, внутренний диаметр колонки: 1,0 м3,0 мм
    
    Рабочая шкала электрометра: 810
    
    Скорость движения ленты самописца: 0,25 см/мин
    
    Скорость потока газа-носителя (азота): 40 см/мин
    
    Скорость потока воздуха: 150 см/мин
    
    Скорость потока водорода: 60 см/мин
    
    Режим хроматографирования: изотермический
    
    Температура колонки: 210 °С
    
    Температура испарителя: 250 °С
    
    Температура детектора: 250 °С
    
    Объем вводимой пробы: 2,0 мкл
    
    Время удерживания этофумезата: 3,0±0,1 мин
    
    Линейный диапазон детектирования: 0,25-8,0 нг
    
    

2.8. Обработка результатов анализа

    
    Содержание этофумезата рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:
    

, где

    
     - содержание этофумезата в пробе, мг/кг;
    
     - высота (площадь) пика образца, мм (мм);
    
     - высота (площадь) пика стандарта, мм (мм);
    
    - концентрация стандартного раствора этофумезата, мкг/мл;
    
     - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
    
     - масса анализируемой части пробы, г.
    
    

3. Требования техники безопасности

    
    Необходимо соблюдать общепринятые требования безопасности при работе в химических лабораториях с органическими растворителями, электронагревательными приборами, УФ-светом, сжатыми газами, а также выполнять требования, изложенные в документации прилагаемой к приборам.
    
    

4. Контроль погрешности измерений

    
    Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями МИ 2335-95. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.
    
    

5. Разработчики

    
    М.Я.Николаев, Л.В.Григорьева, П.А.Тарарин (ВИЗР).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение остаточных количеств пестицидов
в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье
и объектах окружающей среды: Сб. методических указаний.
Выпуск 2. Часть 9. МУК 4.1.1244-03, МУК 4.1.1246-03,
МУК 4.1.1247-03. -
М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии
Роспотребнадзора, 2005