почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
июня
16
воскресенье,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
БАЛЬЗАМА ЛЕСНОГО "А" В ВОЗДУХЕ


    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2694-83
    
    
    Бальзам лесной "А" является продуктом, получаемым при переработке соснового экстракционного скипидара, и представляет собой смесь терпеновых соединений, физико-химические свойства которых приведены в табл.1.
    
    

Таблица 1

    
Физико-химические свойства терпеновых соединений

    

Вещество

Формула

М

Растворимость

Т.кип. °С

Т.пл. °С

Агрегатное
состояние

Транс-дигидро-терпинеол





156,2

Растворяется в большинстве органических, растворителей, трудно - в воде

207-209

35

пары



152,2


"

207

176-178

"

Терпиненол-4



154,2

"

209-212


"

-Терпинеол



"

"

210

68-70

"

-Терпинеол



"

"

219-221

37-38

"

Сильветерпинеол



"

"

218


"

    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
    
    2. Предел обнаружения 0,05 мкг (по смеси компонентов) в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 25 мг/м по смеси компонентов (при отборе 10 л воздуха).
    
    4. Погрешность определения не более ±16%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций от 25 до 100 мг/м.
    
    6. Органические растворители (эфир, ацетон, бензол и др.), терпеновые углеводороды (-пинен, -пинен, -карен и др.) определению не мешают. Мешают определению циклогексанол и циклогексанон.
    
    7. Предельно допустимая концентрация бальзама лесного "А" - 50 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Спирт изопропиловый, ТУ 711-24-68, чда.
    
    Твердый носитель хромосорб W или хроматон N-AW-ДМСS (фракция 0,2-0,25 мм).
    
    Неподвижная жидкая фаза - реоплекс 400.
    
    Газообразный азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
    
    9. Применяемые приборы и посуда.
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм.
    
    Воздухозаборное устройство.
    
    Роторный испаритель.
    
    Микрошприц на 10 мкл.
    
    Секундомер.
    
    Лупа измерительная.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, заполненный 5 мл изопропилового спирта. Для определения концентраций паров на уровне 1/2 предельно допустимой концентрации достаточно отобрать 10 л воздуха. При отборе проб поглотительные сосуды охлаждают водой со льдом. Пробы сохраняются в течение 7 суток при +4 °С.
    
    

IV. Описание определения

    

    11. Хромосорб W или хроматон N-AW-ДМСS (10 г) заливают в круглодонной колбе раствором реоплекса 400 (1 г) в хлороформе. Растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя. Сухой насадкой под давлением или вакуумом набивают колонку. Хроматографическую колонку кондиционируют в течение 10-12 ч при 200 °С.
    
    Поглотительный раствор сливают, смывают остатки раствора из поглотительного сосуда изопропиловым спиртом и доводят объем жидкости до 5 мл. Аликвотную часть (1 мкл) полученного спиртового раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    

Условия анализа:

    

Колонка из стекла

длина 2 м, диаметр 4 мм

Жидкая фаза

реоплекс 400 (10% от массы твердого носителя)

Твердый носитель

хромосорб W или хроматон N-AW-ДМСS

Температура колонки

140 °С

Температурный режим

изотермический

Температура испарителя

200 °С

Температура детектора

250 °С

Скорость газа-носителя азота

60 мл/мин

Скорость воздуха

300 мл/мин

Скорость водорода

30 мл/мин

Скорость диаграммной ленты

600 мм/ч

Объем хроматографируемой пробы

1 мкл

Продолжительность анализа

7 мин

Абсолютное время удерживания:

Транс-дигидро --терпинеол

3 мин 36 с

Камфора

3 мин 54 с

Терпиненол-4+-терпинеол

4 мин 30 с

-Терпинеол+сильветерпинеол

6 мин 24 с

Относительное время удерживания:

Транс-дигидро --терпинеол

0,93

Камфора

1,0

Терпиненол-4+-терпинеол

1,15

-Терпинеол+сильветерпинеол

1,64

    
    Содержание бальзама лесного "А" устанавливают по градуировочному графику. С этой целью готовят градуировочные смеси с содержанием 250, 300, 350, 400, 1000 мкг вещества в 5 мл изопропилового спирта, 1 мкл полученных градуировочных смесей анализируют на хроматографе.
    
    Строят градуировочный график - сумма площадей всех пиков от количества бальзама лесного "А". Градуировочный график строят по указанным содержаниям при 5 параллельных определениях для каждой концентрации.
    
    Концентрацию бальзама лесного "А" в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное по графику, мкг,
    
     - общий объем жидкости, мл,
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл,
    
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование