почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
июня
16
воскресенье,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ГЕКСАФТОРИДА СЕРЫ В ВОЗДУХЕ

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2697-83
    
    

SF

M=114

    
    Гексафторид серы - инертный газ без цвета и запаха, т.кип. 50 °С, легко растворяется в спирте. Газ не горит, взрывобезопасен.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Метод основан на использовании адсорбционной хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором. Отбор проб без концентрирования.
    
    2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 500 мг/м (при вводе 1 мл воздуха).
    
    4. Погрешность определения ±12%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 500-10000 мг/м.
    
    6. Определению гексафторида серы не мешают четырехфтористый углерод, четырехфтористая сера, двуфтористая сера и фторокись серы.
    
    7. Предельно допустимая концентрация гексафторида серы в воздухе - 5000 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Гексафторид серы, ГОСТ 949-73*.
_________________
    * Номер соответствует оригиналу. ГОСТ 949-73 имеет наименование "Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на Р(р)<=19,6 МПа (200 кгс/кв.см). Технические условия". - Примечание .

    
    Газообразный азот особой чистоты в баллонах с редукторами.
    
    Сорбент для хроматографической колонки - силикагель АСМ (фракция 0,25-0,5 мм).
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф "Газохром 1106Э" с электронно-захватным детектором (радиоактивный источник 63 Ni).
    
    Колонка металлическая длиной 1 м, диаметром 3 мм.
    
    Газовые пипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 0,5 и 0,1 л.
    
    Шприцы медицинские вместимостью 2, 10 и 100 мл.
    
    Секундомер.
    
    Лупа измерительная.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    10. Проба воздуха отбирается с помощью стеклянного шприца на 100 мл, предварительно шприц несколько раз промывается исследуемым воздухом. Из него 1 мл воздуха шприцем вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Отобранные пробы хранятся при охлаждении льдом в течение одних суток.
    
    

IV. Описание определения

    

    11. Сорбент для хроматографической колонки - силикагель АСМ (фракция 0,25-0,5 мм) отмывают соляной кислотой и дистиллированной водой до нейтральной реакции, высушивают и прокаливают при температуре 300 °С в течение 4 часов.
    
    Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом. Xpoмaтограф готовят к работе согласно инструкции.
    

Условия анализа:

    

Колонка с силикагелем АСМ

1 м х 3 мм

Температура колонки

50 °С

Температура испарителя

100 °С.

Скорость газа носителя

20 мл/мин.

Скорость азота

60 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты

600 мм/мин.

    
    Гексафторид серы элюируется из колонки через 1 мин 30 с и хорошо отделяется от пика кислорода, выходящего через 15 с после ввода пробы в хроматографическую колонку. Продолжительность анализа 5 мин.
    
    Для калибровки готовят стандартную смесь гексафторида серы с воздухом в газовой пипетке весовым методом. Для этого в заранее взвешенный шприц на 10 мл набирают гексафторид серы и снова взвешивают. Шприц предварительно герметизируют силиконовой смазкой. Затем переводят гексафторид серы в вакуумированную газовую пипетку на 1 литр. Пипетку оставляют на 1 ч. Рабочие смеси вещества с воздухом от 0,5 мкг/мл до 10 мкг/мл готовят в газовых пипетках путем разбавления. Из каждой пипетки 1 мл воздуха с гексафторидом серы вводят в колонку через испаритель и хроматографируют при указанных условиях. Градуировочную кривую строят по зависимости площади пика от количества вводимого гексафторида серы. Условия анализа и калибровки должны быть идентичны.
    
    Концентрацию гексафторида серы в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг,
    
     - объем пробы, введенной в хроматограф, мл.
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование