почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
июня
16
воскресенье,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ИЗОБУТИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ  


    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2701-83
    
    

Таблица 4

    
Физико-химические свойства изобутилового спирта

    

Формула

М

Внешний вид

Т.кип. °С

Растворимость в г на 100 мл





воды

этанола

эфира

(СН)CHCHOH

74,12

бесцветная жидкость

108,4

9,5

    
    
    Агрегатное состояние - пары.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    2. Предел обнаружения 0,03 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 3 мг/м (при вводе 10 мл воздуха).
    
    4. Диапазон измеряемых концентраций 3-36 мг/м.
    
    5. Метанол и фракции бензина не мешают определению.
    
    6. Погрешность определения не более ±16%.
    
    7. Предельно допустимая концентрация изобутилового спирта в воздухе 10 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Изобутиловый спирт, ГОСТ 6016-77
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
    
    Хромосорб А, 0,25-0,6 мм.
    
    Лауриловый спирт, МРТУ-609-3735-67, ч.
    
    Триэтаноламин, ТУ 6-09-2448-72, ч.
    
    Иодистый натрий, ГОСТ 8422-76, ч.д.а.
    
    Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-74, х.ч.
    
    Газообразные гелий, водород, воздух в баллонах.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф "Цвет-104" с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Стеклянная колонка 2,3 м3 мм.
    
    Шприцы медицинские вместимостью 1, 5, 10 и 100-150 мл.
    
    Секундомер.
    
    Лупа измерительная.
    
    Мерный цилиндр вместимостью 50 мл
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    10. Воздух отбирают в стеклянные шприцы вместимостью 100-150 мл. После отбора пробы шприц закрывают заглушкой с резиновой трубкой. Отобранные пробы хранятся в течение двух часов.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Для приготовления насадки по формуле определяют объем колонки ( - внутренний диаметр колонки; - длина колонки). В мерный цилиндр, постоянно постукивая, всыпают хромосорб А, измеряют его объем, на 20% превышающий объем колонки. Взвешивают измеренное мерным цилиндром количество твердого носителя.
    
    Неподвижную фазу в количестве 20% от веса носителя, состоящую из 70% триэтаноламина, 20% лаурилового спирта, 10% иодистого натрия, растворяют в хлороформе и смешивают с навеской носителя в фарфоровой чашке до кашицеобразного состояния. Приготовленную таким образом смесь выдерживают при комнатной температуре, периодически перемешивают до испарения хлороформа. Насадку высушивают при температуре 40-50 °C в термостате в течение пяти ч. Хроматографическую колонку наполняют насадкой с применением вакуума, устанавливают в термостат хроматографа при рабочем расходе газа-носителя и кондиционируют при постепенно повышающейся температуре, для чего устанавливают температуру термостата 50 °С и выдерживают колонку при этой температуре в течение ч*, повышая каждый час температуру на 10 °С. Температуру колонки поднимают до рабочей и кондиционируют в течение двух дней.
________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    Прибор для работы готовят согласно инструкции. Из пробоотборного шприца путем прокола заглушки отбирают 10 мл исследуемого воздуха в малый медицинский стеклянный шприц и вводят в хроматографическую колонку через самоуплотняющуюся мембрану.
    

Условия анализа:

    

Колонка стеклянная

длиной 2,3 м

Диаметр колонки

3 мм

Твердый носитель

Хромосорб А - 0,25-0,6 мм

Неподвижная фаза

Смесь 70% триэтаноламина, 20% лаурилового спирта, 10% иодистого натрия - 20% от веса носителя

Температура колонки

80 °С

Температура испарителя

130 °С

Скорость потока газа-носителя (гелия)

86 мл/мин

Скорость потока водорода

30 мл/мин

Скорость потока воздуха

300 мл/мин

Скорость диаграммной ленты

60 мм/ч

Объем вводимой пробы

10 мл

Время удерживания изобутилового спирта

3 мин 16 с

    
    Содержание вещества определяют по градуировочному графику. С этой целью исходную паровоздушную смесь готовят в стеклянной бутыли емкостью 1 л, куда вводится 44 мкл изобутилового спирта, что соответствует концентрации 35,3 мг/л. Рабочие смеси готовят путем разбавления 0,1; 0,2; 0,3; 0,8 и 1 мл исходной смеси чистым воздухом до 1 л.
    
    Полученные таким образом паровоздушные смеси медицинским шприцем вводят в хроматографическую колонку в количестве 10,0 мл. Пробы всегда вводят одним и тем же шприцем через мембраны из силиконовой резины. Иглу шприца погружают до отказа, мембраны меняют после 10-15 проколов. Строят градуировочный график - площадь пика от количества изобутанола. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Концентрацию изобутилового спирта в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество изобутанола, найденное по градуировочному графику, мкг,
    
     - объем пробы, введенной в хроматограф, мл.
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование