- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.0.274-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации
1-(4-амино-6,7-диметокси-2-хиназолил)-4-(2-фуроил) пиперазина
гидрохлорида (празозина) в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
| |
М. м. 383,19 |
1-(4-амино-6,7-диметокси-2-хиназолил)-4-(2-фуроил)-пиперазина гидрохлорид (празозин) - белый или белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок. 271-273 °С. Не растворяется в воде, хлороформе и эфире. Растворяется в спирте.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,03 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов празозина в этаноле при длине волны 330 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,015 мг/м (при отборе 1300 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,015 до 0,3 мг/м.
Определению не мешают пары изопропилового и этилового спиртов.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±19,6%.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 1 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство, позволяющее отбирать пробы воздуха с объемным расходом до 100 л/мин |
|
Фильтродержатели |
|
Весы аналитические ВЛР 200 |
ГОСТ 24104-80* |
__________________ | |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 25336-82Е |
Стаканы химические, вместимостью 25 мл |
ГОСТ 23932-79Е |
_________________ | |
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл |
ГОСТ 1770-74Е |
Реактивы, растворы, материалы
Празозин фармакопейный |
|
Этиловый спирт, х.ч. |
ТУ 6-09-170-77 |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл празозина готовят растворением 0,05 г в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл (с нагреванием на водяной бане при 60 °С). Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 65 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 1300 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток в холодильнике.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Этанол, |
Содержание вещества |
1 |
0 |
10,0 |
0 |
2 |
0,2 |
9,8 |
20 |
3 |
0,6 |
9,4 |
60 |
4 |
1,2 |
8,8 |
120 |
5 |
2,4 |
7,6 |
240 |
6 |
3,2 |
6,8 |
320 |
7 |
4,0 |
6,0 |
400 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 330 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещество (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 10,0 мл этанола, нагревают на водяной бане 15 мин при 60 °С для лучшего растворения празозина. Раствор охлаждают, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97%.
Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания празозина в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
Расчет концентрации
Содержание празозина "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999