МУК 4.1.0.275-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Газохроматографическое измерение концентрации 3-аминосульфолана
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НПО "Гигиена и профпатология", г.Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    3-аминосульфолан - жидкое вещество, растворимое в воде, спирте, ацетоне и других растворителях. При нагревании разлагается.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    3-аминосульфолан - малотоксичное соединение. Оказывает слабо выраженное раздражающее и резорбтивное действие при поступлении через кожу.
    
    Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/м.
    
    Измерению мешает гидрохлорид 3-аминосульфолана.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Основной стандартный раствор 3-аминосульфолана с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл дистиллированной воды.
    
    Срок хранения - 30 дней в холодильнике.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление сорбента. Жидкую фазу ХЕ-60, в количестве 5% от массы носителя, растворяют в хлороформе, этим раствором заливают хроматон N-AW ДМС, смесь нагревают на водяной бане, перемешивая до полного испарения растворителя.
    
    Приготовление хроматографической колонки. С помощью вакуумного насоса заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя при повышении температуры от 50 до 200 °С без подключения к детектору в течение 20 ч.
    
    Количественный анализ веществ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Градуировочные растворы с содержанием 3-аминосульфолана от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора дистиллированной водой.
    
    Растворы для калибровки готовятся в день анализа. По 10 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    Измеряют высоту пика и строят градуировочные графики, выражающие зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и обрабатывают 5 мл дистиллированной воды. Через 10 мин 10 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию измеряемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 3-аминосульфолана "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999