- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.0.282-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации броминдиго
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
CHBrON |
М. м. 577,89 |
Броминдиго представляет собой порошок синего цвета или пасту темно-синего цвета. Растворим в концентрированной серной кислоте, уксусной кислоте, нитробензоле.
В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/м.
Характеристика метода
Методика основана на измерении оптической плотности броминдиго в щелочно-восстановительном растворе при 454 нм.
Отбор проб производят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м.
Определению броминдиго мешает индиго.
Граница суммарной погрешности измерения ±22%.
Продолжительность измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Секундомер |
ГОСТ 5072-79 |
Спектрофотометр |
|
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм |
|
Аспирационное устройство |
|
Термометр |
ГОСТ 16590-71 |
Фильтродержатели |
ТУ 95-743-80 |
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Мерные колбы, вместимостью 100, 200 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки |
ГОСТ 20292-74 |
Пробирки |
ГОСТ 25336-82 |
Бюксы стеклянные |
ГОСТ 25336-82 |
Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие им по метрологическим параметрам.
Реактивы, растворы, материалы
Краситель броминдиго |
СТП 6-14-15-136-82 |
ОП-10 (оксиэтилированный алкилфенол) |
ГОСТ 8433-81 |
Двуокись тиомочевины |
ГОСТ 6691-77 |
Натрия гидроксид |
ГОСТ 11078-78 |
Стандартный раствор N 1 с содержанием 50 мкг/мл броминдиго готовят растворением 5 мкг красителя в 50-70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании в мерной колбе вместимостью 100 мл до 60-70 °С в течение 25-30 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив в течение суток.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 25 мкг/мл броминдиго готовят путем соответствующего разбавления щелочно-восстановительным раствором стандартного раствора N 1.
Щелочно-восстановительный раствор готовят растворением в 200 мл дистиллированной воды 1 г двуокиси тиомочевины, 5,6 мл 32,5%-ного NaOH и 0,4 г ОП-10.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу.
Пробы сохраняются в течение месяца.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы согласно шкале стандартов (см. таблицу).
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 1, мл |
Стандартный раствор N 2, мл |
Щелочно-восстановительный раствор, мл |
Концентрация броминдиго, мкг/мл |
1 |
- |
1 |
9 |
2,5 |
2 |
- |
2 |
8 |
5 |
3 |
- |
4 |
6 |
10 |
4 |
3 |
- |
7 |
15 |
5 |
5 |
- |
5 |
25 |
Градуировочные растворы должны быть свежеприготовленными.
Градуировочный график строится по средним значениям 6 измерений оптической плотности. Построение градуировочной характеристики и анализ проб проводят в идентичных условиях.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу, обрабатывают 10,0 мл щелочно-восстановительного раствора и выдерживают в течение 25-30 мин в термостате при 60-70 °С, периодически помешивая стеклянной палочкой.
Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную пробирку, фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре по отношению к растворителю при длине волны 454 нм.
Количественное определение содержания броминдиго в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию броминдиго "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание вещества во всей пробе, найденное по графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999