Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.284-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации гидразона
(3-метоксифенилгидразон-пиперидин-диона-2,3) методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИИ биологического приборостроения и НИО "Экотокс", г.Москва

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года


	М. м. 233,45

    Гидразон (3-метоксифенилгидразон-пиперидин-дион-2,3) - кристаллическое вещество светло-коричневого цвета. Хорошо растворим в воде и спиртах. Не растворяется в гексане, хлороформе. 243 °С.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ОБУВ в воздухе - 4,0 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерений гидразона в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,25 мкг.

    Нижний предел измерения гидразона в воздухе (при отборе 12,5 л воздуха) - 2 мг/м.

    Диапазон измеряемых концентраций гидразона в воздухе от 2 до 40 мг/м.

    Измерению не мешает присутствие пара-анизидана (пара-метоксианилина).

    Суммарная погрешность определения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерений, включая отбор проб, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб C" с размером зерен 6 мкм (ЧССР)
Аспирационное устройство ЭА-2	ОСТ 95.10052-84
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные, вместимостью 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Гидразон фармакопейный, х.ч.
Спирт этиловый, ректификованный	ГОСТ 5962-67*

_______________
    * Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .

    Элюент: смесь этанол - вода (4:9). Готовят, смешивая 40 мл этанола и 90 мл воды.

    Основной стандартный раствор с содержанием гидразона 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА- ВП 10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 12,5 л воздуха. Проба может храниться в течение месяца.

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 5 мкг гидразона из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	20 °С;
скорость передачи элюента этанол - вода (4:9)	50 мкл/мин;
длина волны УФ-детектора	340 нм;
скорость движения диаграммной ленты	0,5 см/мин;
чувствительность детектора	0,8;
диапазон измерения самописца	100 мВ;
максимальный объем вводимой пробы	50 мкл;
время удержания гидразона	8 мин;
элюирующий объем	400 мкл;
эффективность колонки по гидразону	962 тт.

    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от содержания гидразона в хроматографируемом объеме (мкг).

    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл этанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра составляет 96%.

    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

    Количественное определение гидразона (мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию гидразона "" в воздухе (мкг/м) вычисляют по формуле:

, где

- содержание гидразона, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;

     - объем хроматографируемой пробы, мл;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999