Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.288-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации
о-дифторметоксибензальдегида в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НПО "Экотокс", г.Москва

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года

М. м. 172,13

    Орто-дифторметоксибензальдегид - бесцветная маслянистая жидкость со слабым специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в октане, бензоле, эфире. Не растворяется в воде. 72-80 °С (7 мм рт.ст.). 180-185 °С (при атм. давл.).

    В воздухе находится в виде паров.

    Обладает выраженным раздражающим действием.

    ПДК в воздухе - 5 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

    Отбор проб производится с концентрированием в октан.

    Нижний предел измерения о-дифторметоксибензальдегида в хроматографическом объеме раствора (1 мкл) - 0,02 мкг.

    Нижний предел измерения о-дифторметоксибензальдегида в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 50 мг/м.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 3 м, диаметром 2 мм
Роторный испаритель	ТУ 25-11-97-74
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды Рыхтера
Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 25-30 мл	ГОСТ 9737-70
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-75
Линейка измерительная	ГОСТ 427-75
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

О-дифторметоксибензальдегид	СТН 66-86
Октан, ч.	ТУ 6-09-3748-74

    Октан очищенный получают из октана путем ректификации. Ректификационная колонка длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2. Насадка - спиральки Левина из нержавеющий стали (2х2х0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 125,7 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.

Хроматон N-super с 5% силикона - JXR (фракция 0,2-0,16 мм) - насадка хроматографической колонки

    Стандартный раствор N 1 о-дифторметоксибензальдегида готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл октана, добавляют 4-5 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов вычисляют взятое количество вещества, доводят раствор до метки октаном и вычисляют концентрацию о-дифторметоксибензальдегида.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией о-дифторметоксибензальдегида 400 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 октаном.

    Газообразные (в баллонах с редукторами):

азот	ГОСТ 9293-74;
водород	ГОСТ 3022-80;
воздух	ГОСТ 11882-73.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл октана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой со льдом. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

Подготовка к измерению

    Приготовление хроматографической колонки.

    Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-super с 5% силикона - JXR. Колонку кондиционируют 24 ч при температуре 220 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,02 до 0,4 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 октаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

    Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки	120 °С;
температура испарителя	250 °С;
температура термостата детектора	260 °С;
скорость потока газа-носителя азота	30 мл/мин;
скорость потока водорода	30 мл/мин;
скорость потока воздуха	300 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты 15 мм/мин;	15 мм/мин;
объем вводимой пробы	1 мкл;
масштаб чувствительности	10х10;
время удерживания малонового эфира	3 мин 10 с.

    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества о-дифторметоксибензальдегида в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

    Растворы из поглотительных сосудов анализируют отдельно. Переносят количественно каждый из растворов в отдельную грушевидную колбу для перегонки под вакуумом, упаривают под вакуумом при температуре 30-35 °С до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл октана.

    1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

    Количественное определение о-дифторметоксибензальдегида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

    Если во 2 поглотительном сосуде определяют наличие о-метоксибензальдегида, то расчет концентрации его в воздухе проводят на основе данных для каждого поглотительного сосуда и результаты суммируют.

Расчет концентрации

    Концентрацию о-дифторметоксибензальдегида "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание о-дифторметоксибензальдегида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999