Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.289-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентрации
1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года


	М. м. 328,415

    1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолин - порошок белого цвета. 122-130 °С, растворим в ацетоне, горячем этиловом спирте. Не растворяется в воде.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Биологическое действие 1,3-дифинил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина не выяснено, легко проникает в организм через кожу.

    ОБУВ в воздухе - 10,0 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на реакции окисления 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина азотной кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 420 нм.

    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

    Нижний предел измерения 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 5 мг/м.

    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.

    Измерению не мешают: метоксихалкон, анисовый альдегид.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.

    Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель	ТУ 957205-77
Пробирки, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

1,3-Дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолин, х.ч.
Ацетон, х.ч.	ГОСТ 2603-79
Азотная кислота, х.ч.	ГОСТ 4461-77
Гидроокись калия, ч.д.а., 5%-ный раствор	ГОСТ 4203-65

    Стандартный раствор 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в 100 мл ацетона. Раствор устойчив в течение дня.

Фильтры бумажные "синяя лента"

ТУ 6-09-1678-72

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы могут храниться в течение дня.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 1, мл	Ацетон, мл	Содержание 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина, мкг
1	0	2	0
2	0,05	1,95	5
3	0,1	1,9	10
4	0,2	1,8	20
5	0,3	1,7	30
6	0,4	1,6	40
7	0,5	1,5	50

    Во все пробирки шкалы добавляют по 1 мл концентрированной азотной кислоты, 1,5 мл 5%-ного раствора гидроокиси калия, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 420 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество. Шкала градуировочных растворов устойчива в течение дня.

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абцисс - соответствующие им значения концентраций 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в воронку и смывают постепенно 10 мл ацетона в пробирку. Для анализа отбирают 2 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Оптическую плотность полученного раствора измеряют в сравнении с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

    Количественное определение содержания 1,3-дефинил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина (мг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999