МУК 4.1.0.294-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации
кобальтита лантана-стронция в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ МНЦОЗ и ПРП, г.Екатеринбург
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    Кобальтиты лантана-стронция - порошкообразные вещества черного цвета, обладающие сверхпроводниковыми свойствами. Не растворяются в воде. Растворимы в минеральных кислотах.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозоля.
    
    Кобальтиты лантана-стронция относятся ко II классу высококумулятивных веществ, обладают гепатоксическим и нефротоксическим действием, оказывают выраженное раздражающее действие на слизистые оболочки глаз.
    
    ОБУВ кобальтитов лантана-стронция в воздухе - 0,2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия иона кобальта с нитрозо-R-солью и фотометрировании окрашенного в оранжево-красный цвет соединения.
    
    Отбор пробы проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения кобальта в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации кобальта в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 0,04 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций кобальта от 0,04 до 0,8 мг/м.
    
    Измерению не мешают: лантан, стронций, железо, медь.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 3 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл кобальта готовят растворением 0,0438 г трижды перекристаллизованного и высушенного на воздухе хлорида кобальта в 100 мл дистиллированной воды.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией кобальта 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.
    

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
    
    Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха.
    
    Пробы устойчивы длительное время.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала стандартов

    
    
    Во все пробирки шкалы приливают по 1 мл раствора уксуснокислого натрия, каждый раз перемешивая растворы. Нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 мин. После охлаждения растворов приливают по 2 мл азотной кислоты (1:1), перемешивают и через 15-20 мин измеряют оптическую плотность при 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора, не содержащего кобальт (стандарт N 1 по шкале стандартов).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой озоляют в кварцевом тигле при 450-500 °С. К остатку приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения, помешивая стеклянной палочкой. Горячий раствор разбавляют 25 мл дистиллированной воды и фильтруют через воронку с пористым фильтром N 4 с помощью водоструйного насоса. Остаток в стакане несколько раз обрабатывают небольшими порциями 5%-ной соляной кислоты, сливая в воронку. Осадок на фильтре промывают 2-3 раза по 3 мл 5%-ной соляной кислотой, помешивая раствор палочкой.
    
    Прозрачный фильтрат количественно переносят в кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане почти досуха, добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха.
    
    К сухому остатку приливают 5 мл 5%-ного раствора уксуснокислого натрия, тщательно растирают палочкой и фильтруют через небольшой фильтр. Осадок в чашке еще 2 раза промывают 5%-ным раствором уксуснокислого натрия и им же доводят объем пробы до 20 мл. Параллельно проводят контрольный опыт. На анализ отбирают 5 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
    
    Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют по отношению к контрольному раствору. По градуировочному графику находят содержание кобальта во взятой аликвоте пробы.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию кобальтита лантана-стронция "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание кобальта в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - коэффициент пересчета с кобальта на кобальтит лантана-стронция, равный 2,37 (для кобальтита 1) и 2,20 (для кобальтита 2);
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999