МУК 4.1.0.308-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентрации
2-метокси-5-хлор-сульфонилбензойной кислоты (сульфохлорида)
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Новокузнецким НИХФИ
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    Сульфохлорид - белый мелкокристаллический порошок. Растворим в ацетоне, диметилформамиде, диоксане, этаноле. Мало растворим в бензоле, толуоле. Не растворим в воде и гексане. 150-155 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Сильно раздражает кожу и слизистые оболочки глаз, обладает средней способностью к кумуляции.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,7 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов сульфохлорида в этиловом спирте при длине волны 264 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания сульфохлорида в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации сульфохлорида в воздухе (при отборе 60 л воздуха) - 0,3 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,3 до 1,5 мг/м.
    
    Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 264 нм.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±11%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    Сульфохлорид, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией сульфохлорида 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г сульфохлорида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 ч.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией сульфохлорида 100 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1 в 10 раз. Раствор устойчив в течение 1,5 ч.
    

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 60 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 264 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице), который готовят обработкой чистого фильтра этиловым спиртом.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания сульфохлорида в градуировочных растворах (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта, растворяют пробу, перемешивая ее 2 мин. Затем фильтр отжимают и извлекают, измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра.
    
    Степень десорбции сульфохлорида составляет 98,0%.
    
    Количественное определение содержания сульфохлорида (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию сульфохлорида "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - содержание сульфохлорида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999