Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.309-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций
1-нафтиламин-8-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Рубежанским филиалом НИОПИК

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года


	CHONS М. м. 223,25

    1-нафтиламин-8-сульфокислота (пери-кислота, кислота Шелкопфа) - кристаллический порошок серого цвета с сиреневатым оттенком, трудно растворим в воде, спирте, эфире. Магниевые и аммонийные соли хорошо растворимы в воде.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Оказывает на организм общетоксическое действие, влияет на белково-синтетическую функцию печени. Относится к IV классу опасности.

    ПДК в воздухе - 10 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на реакции взаимодействия 1-нафтиламин-8-сульфокислоты (пери-кислоты) с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении продукта реакции при 448 нм.

    Отбор проб проводят с концентрацией на фильтр.

    Нижний предел измерения 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

    Нижний предел измерения концентрации 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 2,5 мг/м. Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м.

    Измерению не мешает побочный продукт синтеза - 1,5-нафтиламиносульфокислота - до 10%.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±13,0%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатель	ТУ 95-743-80
Весы лабораторные тип ВПР-20 г, II кл.	ТУ 2506.1315-76
Мерные колбы, вместимостью 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Бюксы стеклянные	ГОСТ 7148-54
Пробирки с пришлифованными пробками	ГОСТ 10515-63
Микростаканчики

Реактивы, растворы, материалы

1-нафтиламин-8-сульфокислота, хроматографически чистая	СТП 6-14-15-151-83
Аммиак водный, 10%-ный раствор (проверяется титрованием соляной кислотой по метилоранжу)	ГОСТ 3760-64
1, 2%-ный раствор получен соответствующим разбавлением 10%-ного раствора.
Уксусная кислота, ледяная, х.ч.	ГОСТ 61-69
Этиловый спирт	ГОСТ 18300-72
п-Диметиламинобензальдегид, ч., раствор в этиловом спирте с концентрацией 10 мг/мл	ТУ 6-09-3272-73

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией пери-кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 20 мг кислоты в 24 мл 10%-ного раствора NHOH. Растворение проводят в колбе на 200 мл. До метки раствор в колбе доводят дистиллированной водой.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией пери-кислоты 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления 1,2%-ным раствором аммиака исходного стандартного раствора N 1.

    Растворы устойчивы в течение месяца.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 25 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Раствор пери-кислоты N 2, мл	Раствор пери-кислоты N 1, мл	1,2%-ный раствор аммиака, мл	Содержание в градуировочном растворе, мкг
1	-	-	4,0	0
2	0,5	-	3,5	5
3	2,0	-	2,0	20
4	3,0	-	1,0	30
5	4,0	-	0	40
6	-	0,5	3,5	50
7	-	1,0	3,0	100

    Затем в пробирки с пришлифованными пробками приливают 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 мл п-диметиламинобензальдегида.

    Растворы тщательно перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов в стеклянных кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 448 нм по отношению к контрольному раствору, не содержащему определяемое вещество.

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания пери-кислоты в градуировочном растворе (мкг).

    Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюксу и обрабатывают 3 мл 10%-ного раствора аммиака. Выдерживают несколько минут, помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл. Затем фильтр 3-4 раза обрабатывают 5 мл дистиллированной воды. Экстракты объединяют и сливают в ту же колбу. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

    Отбирают аликвоту раствора 1 мл. Проводят обработку и фотометрирование анализируемой пробы аналогично градуировочным растворам.

    Количественное измерение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999