Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.310-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации
м-нитроацетанилида в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года


	М. м. 180

    М-нитроацетанилид - серый порошок. В воде не растворяется. Растворяется в этаноле при нагревании до 40-50 °С.

    Обладает общетоксическим действием.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на реакции взаимодействия м-нитроацетанилида с металлическим цинком в присутствии соляной кислоты и дальнейшем взаимодействии продукта реакции с нитритом натрия и 1-нафтолом в щелочной среде с образованием окрашенного продукта реакции, фотометрируемого при 490 нм.

    Отбор проб с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.

    Нижний предел измерения м-нитроацетанилида в фотометрируемом растворе - 20 мкг.

    Нижний предел измерения концентрации м-нитроацетанилида в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 1 мг/м.

    Диапазон измерений концентраций в воздухе от 1 до 7 мг/м.

    Метод селективен в условиях производства.

    Суммарная погрешность не превышает ±15%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 100, 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-80
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20	ТУ 95-743-80

Реактивы, растворы, материалы

М-нитроацетанилид, ч.	ТУ 6-09-06-277-76
Кислота соляная, ч.д.а., 4 М водный раствор	ГОСТ 3118-77
Цинк гранулированный, х.ч.	ГОСТ 989-75
Натрия нитрит, ч.д.а., 5%-ный водный раствор	ГОСТ 4197-74
-нафтол, ч.д.а., 0,2%-ный раствор в 0,2 М гидроксиде натрия	ГОСТ 5838-79

    Стандартный раствор м-нитроацетанилида с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением в этаноле при нагревании до 40-50 °С в колбе вместимостью 100 мл 0,02 г м-нитроацетанилида. Раствор устойчив в течение недели при хранении в темном прохладном месте.

Натрия гидроксид, ч.д.а., 4 М водный раствор	ГОСТ 3118-77*
_______________ * Соответствует оригиналу. - Примечание .

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения пробы - 1 месяц.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор м-нитроацетанилида, мл	Этанол, мл	Содержание м-нитроацетанилида в растворе, мкг
1	0,00	1,0	0
2	0,10	0,9	20
3	0,15	0,85	30
4	0,30	0,70	60
5	0,45	0,55	90
6	0,60	0,40	120
7	0,70	0,30	140

    Во все растворы прибавляют 1 мл 4 М раствора соляной кислоты и 1 гранулу металлического цинка.

    Через 30 мин к 1 мл полученного раствора (аликвотная часть) прибавляют 1,5 мл 5%-ного раствора нитрита натрия и перемешивают.

    Через 10 мин к полученным растворам прибавляют 1,5 мл 4 М раствора гидроксида натрия при тщательном перемешивании и 1,0 мл 0,2%-ного раствора -нафтола в 0,2 М гидроксиде натрия.

    Измерение оптической плотности проводят через 5 мин в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом светопропускания в области 490 нм. Измерения проводят относительно раствора сравнения, не содержащего м-нитроацетанилид.

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания препарата в градуировочном растворе (мкг).

    Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл горячего этанола при 40-50 °С, тщательно перемешивая в течение 10 мин.

    Для анализа берут 1 мл пробы, прибавляют 1 мл 4 М раствора соляной кислоты и одну гранулу металлического цинка.

    Через 30 мин к 1 мл (аликвотная часть) полученного раствора прибавляют 1,5 мл 5%-ного раствора нитрита натрия и перемешивают раствор.

    Через 10 мин к полученному раствору прибавляют 1,5 мл 4 М раствора гидроксида натрия при тщательном перемешивании и 1,0 мл 0,2%-ного раствора -нафтола в 0,2 М гидроксиде натрия.

    Оптическую плотность измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции с фильтра 95%.

    Количественное определение содержания препаратов (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию м-нитроацетанилида "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание м-нитроацетанилида в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой для анализа, мл;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999