- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.0.311-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации N-(2-нитро-4-хлорфенил)
антраниловой кислоты (ФАК) в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Новокузнецким НИХФИ
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
М. м. 292,68 |
ФАК - (N-(2-нитро-4-хлорфенил) антраниловая кислота) - полупродукт производства препарата Азалептин.
ФАК - темно-оранжевый кристаллический порошок. Не растворяется в воде, бензоле, толуоле. Хорошо растворяется в растворах щелочей. 245-248 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ФАК не оказывает сенсибилизирующего и кожно-резорбтивного действия на кожу, слабо раздражает слизистые оболочки глаз.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на фотометрировании окрашенного в желтый цвет щелочного раствора ФАК при длине волны 460 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр типа АФА.
Нижний предел измерения содержания ФАК в анализируемом объеме раствора - 25 мкг.
Нижний предел измерения концентрации ФАК в воздухе (при отборе 25 л воздуха) - 1,0 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 6,0 мг/м.
Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта.
Суммарная погрешность не превышает ±16%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
ТУ 95-72.05-77 |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Реактивы, растворы, материалы
ФАК
Стандартный раствор с концентрацией ФАК 0,25 мг/мл готовят растворением 0,0250 г ФАК в растворе натра едкого в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 ч.
Натр едкий, 1%-ный раствор |
ГОСТ 4328-77 |
Фильтры АФА-ХА-10 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 25 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор ФАК, мл |
Раствор натра едкого, |
Содержание ФАК, |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,1 |
4,9 |
25 |
3 |
0,2 |
4,8 |
50 |
4 |
0,3 |
4,7 |
75 |
5 |
0,4 |
4,6 |
100 |
6 |
0,5 |
4,5 |
125 |
7 |
0,6 |
4,4 |
150 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 460 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ФАК в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл раствора натра едкого, растворяют пробу, перемешивая в течение 2 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы пробы устойчивы в течение 1 ч.
Степень десорбции ФАК составляет 99,0%.
Количественное определение содержания ФАК (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ФАК "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание ФАК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999