- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.0.326-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации
-фенил--N-ацетиламинопропионовой кислоты
(N-ацетил-d-l--фенил--аланин) в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс" и НИИ медицины труда, г.Москва
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
М. м. 207,23 |
-фенил--N-ацетиламинопропионовая кислота - белый кристаллический порошок без запаха, 170±5 °С при 5 мм рт.ст., 174-151 °С, растворимость в воде - 3 г в 100 г воды при 80 °С.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе 3 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов -фенил--N-ацетиламинопропионовой кислоты в воде при длине волны 263 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе пробы - 16 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 1,6 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,6 до 6 мг/м.
Определению мешают вещества, поглощаемые при 263 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
|
Пробирки колориметрические с притертыми пробками |
ГОСТ 10615-75 |
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
-фенил--N-ацетиламинопропиновая кислота, степень чистоты вещества 99% |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в воде.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
Растворы устойчивы в течение суток.
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.
Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Вода дистиллированная, мл |
Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мл |
1 |
0 |
10 |
0 |
0 |
2 |
1,6 |
8,4 |
160 |
15 |
3 |
2,0 |
8,0 |
200 |
20 |
4 |
3,0 |
7,0 |
300 |
30 |
5 |
4,0 |
6,0 |
400 |
40 |
6 |
5,0 |
5,0 |
500 |
50 |
7 |
6,0 |
4,0 |
600 |
60 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 263 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг/мл) в градуировочном растворе.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 10 мл воды и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
Количественное определение концентрации вещества (мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999