Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.327-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации фенилона в воздухе рабочей зоны
методом жидкостной хроматографии

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ ВНИОПИК, г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года.


	М. м. 30000-35000

    Фенилон - порошок от серого до светло-коричневого цвета 360 °С, 370 °С.

    Не растворяется в воде и органических растворителях. Растворяется только в концентрированной серной кислоте и диметилформамиде.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Относится к умеренно токсичным соединениям.

    ПДК в воздухе - 10 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на реакции окисления фенилона перманганатом калия в щелочной среде с последующим измерением изофталевой кислоты методом жидкостной хроматографии. Детектирование проб при 254 нм.

    Отбор проб с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измеряемой концентрации в анализируемом растворе - 500 мкг/мл.

    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 300 л воздуха) - 5 мг/м.

    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.

    Измерению не мешают: м-фенилендиамин, изофталевая кислота.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±22,6%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостный хроматограф с УФ-детектором
Колонка стальная, длиной 25 см, диаметром 4,6 мм
Электроплитка	ГОСТ 30676
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Фильтры АФА-ВП-20	ТУ 95-743-80
Баня водяная	ТУ 64 1-423-72
Колбы мерные, вместимостью 50, 100, 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы конические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72
Микрошприц МШ-10	ГОСТ 8043-74
Линейка измерительная	ГОСТ 8309-75
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75

Реактивы, растворы, материалы

Фенилон	ТУ 6-05-221-365-76
Калий марганцовокислый, х.ч	ГОСТ 20490-75
Гидроокись натрия, х.ч.	ГОСТ 4328-77
Силасорб C зернением 8 мк фирмы "Лахема" ЧССР
Диметилформамид	ГОСТ 20289-74
Ацетонитрил	ТУ 6-09-14-2167-84
Этиловый спирт, х.ч.	ГОСТ 5963-67*

_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

    Основной стандартный раствор фенилона. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 50 мл, вносят фенилон. Колбу повторно взвешивают, добавляют диметилформамид, перемешивают и доводят до метки диметилформамидом. Рассчитывают концентрацию фенилона (мг/мл). Раствор устойчив в течение 5 дней.

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора диметилформамидом.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 300 л воздуха. Пробы сохраняются в бюксах в течение 10 дней.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Диметилформамид, мл	Концентрация фенилона, мг/мл
1	0	10	0
2	1	9	0,5
3	2,0	8	1,0
4	3	7	1,5
5	6	4	3,0
6	8	2	4,0
7	10	0	5,0

    Отбирают по 1 мл каждого раствора. В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл 1%-ного раствора пермаганата калия в 20%-ном растворе гидроокиси калия. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин, охлаждают, раствор фильтруют и доводят объем до 2 мл.

    Для построения калибровочного графика 10 мкл раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от концентрации образовавшейся при окислении изофталевой кислоты. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	комнатная;
скорость элюента	1 мл/мин;
состав элюента:
ацетонитрила	10%;
этанола	30%;
воды	70%:
ортофосфорной кислоты	0,25%;
режим	изократический;
скорость движения диаграммной ленты	0,25 см/мин;
детектирование при длине волны	254 нм;
время выхода изофталевой кислоты	2 мин.

Проведение измерения

    Для определения фенилона фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, добавляют 3 мл диметилформамида и оставляют на 5 мин. После растворения фенилона, отбирают пипеткой 1 мл раствора, помещают в пробирку и добавляют 1 мл 1%-ного раствора пермаганата калия в 20%-ном растворе гидроокиси калия. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин, охлаждают, раствор фильтруют, доводят водой до 2 мл и 10 мкл раствора вводят в хроматограф. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию фенилона.

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м)вычисляют по формуле:

, где

     - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999