Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.334-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации 3-хлор-6-сульфаниламинопиридазина
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года


	М. м. 284,72

    3-хлор-6-сульфаниламинопиридазин - светло-коричневый с сероватым оттенком кристаллический порошок. 180-182 °С. Растворяется в водных щелочных и кислых растворах.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ПДК в воздухе - 1,0 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на диазотировании вещества и азосочетании полученного продукта с резорцином. Окрашенные в розовый цвет растворы колориметрируют при длине волны 434 нм.

    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.

    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 24 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.

    Определению не мешают: салициловая кислота, нитрит натрия, соляная кислота, пары этилового и изопропилового спиртов.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95.72.05-77
Весы аналитические ВЛР-200	ГОСТ 24104-80*
__________________ * На территории Российской федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 23932-79Е*
_________________ * Действует ГОСТ 23932-90. - Примечание .
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74Е

Реактивы, растворы, материалы

3-хлор-6-сульфаниламинопиридазин, перекристаллизованный
Соляная кислота, 3%-ный раствор	ГОСТ 3118-77
Нитрит натрия, 0,5%-ный раствор	ГОСТ 4197-66
Мочевина, 40%-ный раствор	ГОСТ 6691-67
Резорцин, 1%-ный раствор	ГОСТ 9945-62
Натр едкий, 10%-ный раствор	ГОСТ 4328-77

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией анализируемого вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г 3-хлор-6-сульфаниламинопиридазина в 3%-ном растворе соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 недель.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 3%-ным раствором кислоты соляной. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 24 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели в холодильнике.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Соляная кислота 3%-ная, мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг
1	0	1,0	0
2	0,4	0,96	2,0
3	0,10	0,90	5,0
4	0,20	0,80	10,0
5	0,40	0,60	20,0
6	0,60	0,40	30,0
7	0,80	0,20	40,0

    В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 0,5 мл раствора нитрита натрия, взбалтывают и оставляют на 5 мин. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2-3 мин, когда прекратится выделение пузырьков газа), добавляют 0,1 мл раствора резорцина и 5 мл раствора натра едкого. Через 20 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов.

    Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 434 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещество (стандарт N 1 по таблице).

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг).

    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и приливают 6 мл 3%-ного раствора соляной кислоты. Оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 98%.

    1 мл полученного раствора переносят в пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

    Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Содержание 3-хлор-6-сульфаниаминопиридазина "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999