МУК 4.1.0.468-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций 2-аллилоксиэтанола
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
  

М.м. 102,1

    
    
    2-аллилоксиэтанол (моноаллиловый эфир этиленгликоля) - бесцветная жидкость со специфическим запахом, - 160 °С, плотность 1,434 г/см, хорошо растворим в воде и в органических растворителях, в воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает раздражающим действием на кожу.
    
    ПДК в воздухе 20 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в воду.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/м (при отборе 5,0 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 100 мг/м.
    
    Измерению не мешает этиленгликоль.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор 2-аллилоксиэтанола N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл дистиллированной воды, взвешивают, добавляют 1-2 капли 2-аллилоксиэтанола и взвешивают повторно. Объем в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию 2-аллилоксиэтанола в мг/мл.
    
    Стандартный раствор 2-аллилоксиэтанола N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение недели.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 мл/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой с 5 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК 2-аллилоксиэтанола достаточно отобрать 5,0 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертоном - AW, фракция 0,16-0,20 мм с 10% ПЭГ-20 М с помощью вакуума и механической вибрации.
    
    Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скоростью газа-носителя 30-40 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 40 до 150 °С со скоростью 10 град/час, и выдерживают при конечной температуре в течение 20-24 часов, после чего ее присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.
    
    Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого готовят градуировочные растворы с содержанием 2-аллилоксиэтанола от 10 до 100 мкг/мл соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы сутки. Полученные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества 2-аллилоксиэтанола (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    1 мкл пробы из каждого поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя и записывают хроматограмму. Измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 2-аллилоксиэтанола.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрация 2-аллилоксиэтанола вычисляется по формуле в мг/м ():
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
    - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003