МУК 4.1.0.499-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций мексамина хлоргидрата и мексамина основания методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 190,24

    Мексамин основание (5-метокситриптамин) - кристаллическое вещество светлокоричневого цвета. Хорошо растворим в метиловом и этиловом спиртах, в органических растворителях, в т.ч. хлороформе и ацетонитриле, а также в водных растворах кислот. Слабо растворим в воде. Температура плавления - 120-121 °С.
    
    

    
М.м. 226,50

    
    
    Мексамин хлоргидрат (5-метокситриптамин хлоргидрат) - кристаллическое вещество белого или светлокоричневого цвета. Растворим в метиловом и этиловом спиртах, в органических растворителях, в т.ч. хлороформе и ацетонитриле. Хорошо растворим в воде. Температура плавления - 242-244 °С.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозолей.
    
    Обладают общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения мексамина основания в хроматографируемом объеме пробы (10 мкл) - 0,1 мкг, суммы мексамина хлоргидрата и мексамина основания в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,005.
    
    Нижний предел измерения мексамина основания и мексамина хлоргидрата в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций мексамина основания и мексамина хлоргидрата в воздухе - от 0,05 до 1 мг/м.
    
    Измерению не мешает наличие 5-метокситриптамин-2-карбоновой кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией мексамина хлоргидрата 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г мексамина хлоргидрата в 1%-ном растворе уксусной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией мексамина хлоргидрата 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором уксусной кислоты.
    
    Стандартный раствор N 3 с концентрацией мексамина основания 200 мкг/мл готовят растворением 0,02 г мексамина основания в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют раздельно через 2 независимых фильтра типа АФА-ВП-10 (фильтр N 1 и фильтр N 2). Для определения 1/2 ОБУВ достаточно аспирировать по 100 л воздуха через каждый фильтр. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографические колонки промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в хроматограф, в хроматографическую колонку N 1 от 0,005 до 0,1 мкг мексамина хлоргидрата из стандартного раствора N 2.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Строят градуировочный график N 1, для чего на полученных хроматограммах измеряют площади пиков и вычерчивают градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от совместного содержания мексамина хлоргидрата и мексамина основания в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Инжектируют в хроматограф в хроматографическую колонку N 2 от 0,1 до 2 мкг мексамина основания из стандартного раствора N 3.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Строят градуировочный график N 2, для чего на полученных хроматограммах измеряют площади пиков и вычерчивают градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания мексамина основания в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр N 1 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл 1%-ного раствора уксусной кислоты и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра суммарного количества мексамина основания и мексамина хлоргидрата - 98,5%.
    
    Хроматографирование полученного раствора N 1 проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика N 1.
    
    Количественное определение суммарного содержания мексамина основания и мексамина хлоргидрата в хроматографируемых объемах проводят по предварительно построенному градуировочному графику N 1.
    
    Фильтр N 2 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл этанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра суммарного количества мексамина основания - 97%.
    
    Раствор переносят количественно в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35-40 °С до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл элюента N 2.
    
    Хроматографирование полученного раствора N 2 проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика N 2.
    
    Количественное определение индивидуального содержания мексамина основания в хроматографируемых объемах проводят по предварительно построенному градуировочному графику N 2.
    
    

Расчет концентрации

    
    Суммарную концентрацию мексамина основания и мексамина хлоргидрата в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - суммарное содержание мексамина основания и мексамина хлоргидрата в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    Концентрацию мексамина основания в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание мексамина основания в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг,
    
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003